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Activité à préparer

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Activité 13 : Contrôle de la qualité par dosage par étalonnage
Capacités exigibles : Pratiquer une démarche expérimentale pour déterminer la concentration d’une espèce
à l’aide de courbes d’étalonnage en utilisant la spectrophotométrie et la conductimétrie, dans le domaine
de la santé, de l’environnement ou du contrôle de la qualité.
ACTIVITE EXPERIMENTALE 1 : CONTROLE D’UN SIROP DE MENTHE PAR DOSAGE PAR
ETALONNAGE PAR SPECTROPHOTOMETRIE
PROBLEMATIQUE 1 :
Certains sirops de menthe contiennent le colorant alimentaire bleu patenté (E131). La dose journalière
admissible (DJA) de ce colorant est de 2,5 mg par kilogramme de masse corporelle. Un élève, de masse m =
60 kg, boit 0,20 L de sirop de menthe dilué par jour. Dépasse-t-il la dose journalière admissible (DJA) en
colorant E131 ?
DONNEES : on dispose du matériel suivant sur la
paillasse élève : deux burettes graduées de 25,0 mL ; une
pipette de 10,0 mL et un pipeteur ; une fiole jaugée de
100,0 mL ; 5 tubes à essais avec un support et des
bouchons ; un petit bécher de transvasement de 150 mL ;
de l’eau distillée ; un spectrophotomètre relié à un
ordinateur.
Et on dispose, sur la paillasse professeur, d’une bouteille
de sirop de menthe dilué et de 1,0 L de solution Smère en
bleu patenté à la concentration cmère = 1,0×10-5mol.L-1.
Les spectres d’absorption d’une solution du sirop de
menthe étudié et des solutions des colorants bleu
patenté et jaune tartrazine, contenus dans ce sirop, ont
été tracés sur le document ci-contre.
CONSTRUCTION DE LA REPONSE A LA PROBLEMATIQUE
COMMUNIQUER : toutes les étapes de cette construction devront être clairement décrites et justifiées de
manière complète et synthétique, sans oublier d’utiliser les outils que sont les tableaux, les graphiques et les
schémas.
1. S’APPROPRIER ET ANALYSER : Quelle grandeur va-t-il s’agir de mesurer grâce à un dosage par
étalonnage avec un spectrophotomètre ? Quel est le principe d’un tel dosage par étalonnage ? En donner un
protocole simplifié. Pourquoi doit-on effectuer les mesures d’absorbance à la longueur d’onde λmax= 640 nm ?
2. REALISER :
● Préparer une échelle de teinte en bleu patenté en diluant la solution mère S mère. Chaque solution fille a un
volume Vfille = 10,0 mL. Remplir les lignes 3 et 4 du tableau suivant sachant que lors d’une dilution on a :
cmère .Vmère= cfille. Vfille
Les volumes de solution mère et d’eau sont mesurés à la burette et les solutions filles sont préparées dans des
tubes à essais.
● Mesurer l’absorbance Aλ de chaque solution avec le spectrophotomètre en mode manuel en effectuant les
mesures dans l’ordre croissant de concentration (λmax= 640 nm – se servir du tutoriel ci-dessous)
● A l’aide de Régressi (mode d’emploi simplifié en annexe), tracer la courbe d’étalonnage demandée. L’imprimer
si c’est possible.
● Mesurer l’absorbance du sirop dilué à 640 nm et en déduire, grâce à la droite d’étalonnage, la concentration
molaire en bleu patenté de ce sirop dilué. Pour cela, suivre le protocole suivant :
Tutoriel mode manuel :
Affichage porte cuve vide : vérifier puis appuyer sur la touche VAL > Début de l’autotest :
laisser le spectromètre effectuer son balayage > Affichage Autotest Imprimer : appuyer sur la touche ESC ; après
calage et zéro, le mode absorbance s’affiche ; saisir la longueur d’onde à l’aide du pavé numérique et confirmer :
VAL. Mettre la cuve remplie d’eau dans le porte cuve et presser la touche 0/ZERO.
Remplir la cuve avec une solution puis la placer dans le porte-cuve : l’afficheur indique directement le mode, la
longueur d’onde et l’absorbance.
2.1 Quelle est la concentration molaire du bleu patenté dans le sirop de menthe dilué ?
2.2 L’élève dépasse-t-il la dose journalière admissible (DJA) en colorant E131 ? Donnée : M(E131) = 1159,4 g.mol -1
3. VALIDER : calculer la moyenne m de l’ensemble des valeurs mesurées m k obtenues par les différents groupes
de la classe.
ACTIVITE EXPERIMENTALE 2 : CONTROLE D’UN SERUM PHYSIOLOGIQUE PAR DOSAGE PAR
ETALONNAGE PAR CONDUCTIMETRIE
PROBLEMATIQUE 2 : très souvent utilisé dans le domaine médical, le sérum physiologique est une solution
aqueuse de chlorure de sodium à 0,9 % en masse (correspondant à une concentration massique de 9,0 g.L -1). Il va
s’agir de vérifier cette indication grâce à un dosage par étalonnage avec un conductimètre.
CONSTRUCTION DE LA REPONSE A LA PROBLEMATIQUE
COMMUNIQUER : toutes les étapes de cette construction devront être clairement décrites et justifiées de
manière complète et synthétique, sans oublier d’utiliser les outils que sont les tableaux, les graphiques et les
schémas.
1. S’APPROPRIER ET ANALYSER : Quelle grandeur va-t-il s’agir de mesurer grâce à un dosage par
étalonnage avec un conductimètre ? Quel est le principe d’un tel dosage par étalonnage ? En donner un protocole
simplifié.
2. REALISER :
A. Obtention des solutions étalon de chlorure de sodium
● On dispose d’une solution aqueuse S0 de chlorure de sodium de concentration C0 = 10 mmol.L-1. A partir de cette
solution, on souhaite préparer, dans des tubes à essais, quatre solutions filles, S 1, S2, S3 et S4 de même volume
V = 20,0 mL et de concentrations molaires Ci respectives différentes.
● Le facteur de dilution Fi est tel que : Ci = C0/Fi . On a donc : Fi = C0/Ci = Vt/V0 car C0× V0 = Ci × Vt.
● Compléter le tableau suivant :
Préparer les quatre solutions filles.
B. Mesures
● Le conductimètre ayant préalablement été étalonné, mesurer d’abord la conductivité σED de l’eau distillée puis
mesurer les conductivités σi’ des cinq solutions étalon en commençant par la plus diluée.
● Compléter le tableau suivant :
● Faire tracer la courbe d’étalonnage σ = f(C) par le logiciel Regressi (mode d’emploi simplifié en annexe).
2.1 Pourquoi la conductivité de l’eau distillée n’est-elle pas nulle ? Que représente alors la conductivité notée
σi = σi’ – σED ?
2.2 Commenter l’allure du graphe obtenu.
C. Détermination de la concentration massique du sérum physiologique
Diluer 20 fois le sérum physiologique avec de l’eau distillée puis verser 20,0 mL de cette solution dans un bécher.
Mesurer sa conductivité σsérum dilué.
2.3 En déduire la concentration massique tsérum du sérum physiologique.
3. VALIDER la mesure unique : confronter le résultat expérimental au résultat attendu (calculer l’écart relatif
avec la masse donnée par le fabricant : voir le formulaire). Faire des propositions pour améliorer la démarche.
ANNEXE : UN TABLEUR-GRAPHEUR – REGESSI
1/ Onglet : Fichier puis Nouveau puis Clavier ;
2/Choisir la grandeur en abscisse et celle en ordonnée puis cliquer sur OK ;
3/Rentrer les valeurs dans le tableau pour tracer y = f(x) ;
4/ Traitement de la courbe : Paramètres de courbe : onglet
5/Modélisation de la courbe
(points, couleurs, …) ;
: (fonction affine, linéaire, parabolique, ….)
6/ Utiliser les outils loupe et réticule libre pour obtenir les coordonnées d’un point de la courbe.
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