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1. Substances 2. Principe de prélèvement et d`analyse 3

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Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur cassette ; tube de Tenax® et l'analyse par CPG détection TEA de la (des) substance(s) :
Octogène .
Données de validation
Validation partielle
Numéro de la méthode
METROPOL_224
Ancien numéro de fiche
058
1. Substances
1.1. Informations générales
Nom
Octogène
Nom
Octogène
Numéro CAS
Formule Chimique
Masse molaire
2691-41-0
C4H8N8O8
296,2
Synonymes
HMX, OCTAHYDRO-1.3.5.7-TETRANITRO-1.3.5.7-TETRAZINE
Substance
Octogène
données de validation
Validation_181
1.2. Famille de substances
EXPLOSIFS NITRES
2. Principe de prélèvement et d'analyse
Etat physique
aérosols (mélange de gaz ou vapeurs/particules)
Type de prélévements
Actif
Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS
Détecteur
TEA (THERMO ENERGY ANALYSER)
3. Domaine d'application
Substance
Octogène
4. Liste des réactifs
ACETONE
ETHANOL
METHANOL
n-HEXANE
Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire
5. Méthode de prélévement
Dispositif de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeur
Nombre d'éléments (dispositifs) composant le
dispositif en série
2
5.1. Dispositif de prélèvement
Base de données METROPOL, sur le site web de l'INRS : www.inrs.fr/metropol
03/2016
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Type de dispositif
CASSETTE 25mm 2 pièces
Support ou substrat de collecte
FILTRE FIBRE de QUARTZ
Commentaires, conseils, consignes :
5.2. Dispositif de prélèvement
Type de dispositif
TUBE 110mm diam 8mm
Support ou substrat de collecte
TENAX TA
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
100
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
50
Préparation du substrat :
Tenax TA étuvé à 100 °C
Perte de charge du dispositif au débit de prélèvement
3 pouce d'eau
Commentaires, conseils, consignes :
5.3. Schéma du dispositif en série
5.4. Conditions de prélèvement
5.4.1. Plage de débit
Débit mini (L/min)
0,200
Débit maxi (L/min)
1
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui
Temps de prélèvement maximum en heures
8
5.5. Pompe de prélèvement
Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Les dispositifs en vue d'une intervention
6. Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
6.1. Préparation de l'analyse
Base de données METROPOL, sur le site web de l'INRS : www.inrs.fr/metropol
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6.1. Préparation de l'analyse
Durée de conservation testée et validée pour les
prélèvements
Conditions de conservation testée et validée pour les
prélèvements
10 jours
Par précaution les tubes prélevés seront conservés au froid et à l'abri de la
lumière.
Séparation des dispositifs
oui
Séparation des plages
oui
Nombre d'étapes de préparation
2
Commentaires sur les étapes :
Séparation des dispositifs pour l 'analyse.
La première étape consiste à désorber le tube en séparant les deux plages.
La deuxième étape consiste à désorber le filtre de la cassette.
2 techniques de préparation d'analyse :
6.1.1. Technique de préparation d'analyse
Séparation des plages
oui
Solvant ou solution
ETHANOL
Type de préparation
extraction
Volume
2 mL
Temps d'agitation
30 min
Filtration :
Les solutions de désorption sont filtrées sur capsule filtrante en PTFE.
Commentaires :
Le solvant d'extraction peut être méthanol ou acétone ou un mélange hexane/méthanol ( 80/20 ), le choix du solvant sera fait en
fonction des polluants suspectés dans l 'atmosphère analysée et de leur solubilité préférentielle dans l'un ou l'autre des solvants
proposés ( paramètre important en cas de fortes concentrations mesurées ).
6.1.2. Technique de préparation d'analyse
Solvant ou solution
ETHANOL
Type de préparation
desorption
Volume
2 mL
Temps d'agitation
30 min
Filtration :
La solution de désorption est filtrée sur capsule filtrante en PTFE
Commentaires :
Le filtre est désorbé dans un flacon contenant 2 à 5 mL de solvant, le volume de solvant dépend du flacon utilisé, il doit permettre
l’immersion complète du filtre.
Le solvant d'extraction peut être méthanol ou acétone ou un mélange hexane/méthanol ( 80/20 ).
Le choix du solvant sera fait en fonction des polluants suspectés dans l 'atmosphère analysée et de leur solubilité préférentielle dans
l'un ou l'autre des solvants proposés ( paramètre important en cas de fortes concentrations mesurées ).
Commentaires, conseils ou conditions particulières
6.2. Conditions analytiques
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
SPLIT/SPLITLESS
Base de données METROPOL, sur le site web de l'INRS : www.inrs.fr/metropol
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Injecteur
SPLIT/SPLITLESS
Colonne
POLAIRE
Détecteur
TEA (THERMO ENERGY ANALYSER)
6.3. Etalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
Méthodes d'étalonnage pour la quantification des
polluants
externe
Principe d'étalonnage
Commentaires :
Externe ou interne avec des étalons réalisés à partir de substances de référence dans une matrice compatible avec le TEA (tout
solvant azoté exclu).
Calcul de la concentration atmosphérique
7. Auteurs
INRS, Métrologie des Polluants (metropol@inrs.fr)
8. Bibliographie
ROUNBEHLER D.P., BRADLEY S.J., CHALLIS B.C., FINE D.H., WALKER E.A. - Trace determination
of amines and other nitrogen containing compounds with a modified thermal analyser. Chromatographia, 16, 1982, pp. 354-358.
9. Historique
Version
Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version
Date
058
Jusqu’au 13/01/2013
Création et mises à jour
058/V01.01
13/01/2013
Révision de la terminologie
M-224/V01
Février 2016
Mise en ligne
Base de données METROPOL, sur le site web de l'INRS : www.inrs.fr/metropol
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