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Amélioration de l`extraction des sucres de la biomasse du millet

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Amélioration de l’extraction des sucres de la biomasse
du millet perlé sucré et du sorgho sucré pour une
éventuelle production de bioéthanol
Mémoire
Noura Saϊed
Maîtrise en sols et environnement
Maître ès sciences (M.Sc.)
Québec, Canada
© Noura Saϊed, 2016
Amélioration de l’extraction des sucres de la biomasse
du millet perlé sucré et du sorgho sucré pour une
éventuelle production de bioéthanol
Mémoire
Noura Saϊed
Sous la direction de :
Mohamed Khelifi, directeur de recherche
Mohammed Aider, codirecteur de recherche
Résumé
Dans le cadre de ce projet, deux expériences ont été réalisées à la ferme expérimentale de
l’Université Laval à Saint-Augustin-de-Desmaures visant à améliorer l’extraction des
sucres solubles de la biomasse du millet perlé sucré et du sorgho sucré pour une éventuelle
production de bioéthanol. L’expérience de 2013 a démontré que l’imprégnation de la
biomasse hachée lors d’un premier pressage avec du jus déjà extrait n’a pas amélioré le
rendement en jus des deux plantes et les taux d’extraction des sucres (fructose, glucose,
sucrose et sucres solubles totaux) n’ont pas été améliorés suite à cette imprégnation. Les
taux d’extraction des sucres solubles totaux de la biomasse du sorgho sucré et du millet
perlé sucré sont de 26,5% et 28%, respectivement. L’expérience de 2014 avait pour objectif
de déterminer l’effet de l’imprégnation de la bagasse du millet perlé sucré et du sorgho
sucré sur le taux d’extraction des sucres. Les résultats ont démontré que l’extraction des
sucres résiduels est meilleure avec l’utilisation de l’eau pour l’imprégnation de la bagasse
pour un deuxième pressage qu’avec le recyclage du jus de premier pressage. Cependant, la
durée de l’imprégnation de la bagasse n’a aucune influence sur l’extraction de ces sucres.
En imprégnant la bagasse avec de l’eau, environ 36% et 47,5% des sucres solubles totaux
ont été extraits de la biomasse du sorgho sucré et du millet perlé sucré, respectivement.
iii
Abstract
Two experiments were conducted at the Université Laval experimental station in SaintAugustin-de-Desmaures to improve soluble sugars extraction from sweet pearl millet and
sweet sorghum biomass for an eventual production of bioethanol. The 2013 experiment
revealed that wetting the chopped biomass for a first pressing, with the already extracted
juice, did not improve the juice yield of both crops. Also, the sugars (fructose, glucose,
sucrose, and total soluble sugars) extraction rates have not been improved. The extraction
rate of total soluble sugars from the biomass of sweet sorghum and sweet pearl millet were
26.5% and 28%, respectively. The objective of the 2014 experiment was to determine the
effects of wetting sweet pearl millet and sweet sorghum bagasse on sugars extraction rates.
Results demonstrated that the use of water is more efficient in extracting residual sugars
than recycling the first pressing juice. However, the wetting duration has no effect on the
extraction of these residual sugars from the bagasse. When using water for impregnation,
about 36% and 47.5% of total soluble sugars were extracted from sweet sorghum and sweet
pearl millet biomass, respectively.
iv
Table des matières
Résumé................................................................................................................................. iii
Abstract ............................................................................................................................... iv
Table des matières ............................................................................................................... v
Liste des tableaux .............................................................................................................. vii
Liste des figures .................................................................................................................. ix
Dédicace ............................................................................................................................... xi
Remerciements ................................................................................................................... xii
Avant-Propos .................................................................................................................... xiv
Chapitre 1 Introduction générale .................................................................................... 1
Chapitre 2 Revue de littérature ....................................................................................... 3
2.1
Combustibles fossiles et biocarburants .................................................................... 3
2.2
Éthanol 6
2.2.1
Historique et industrie de l’éthanol ................................................................. 7
2.2.2
Propriétés et utilisation de l’éthanol ............................................................. 10
2.2.3
Génération de l’éthanol ................................................................................. 15
2.3
Plantes en C4 .......................................................................................................... 17
2.3.1
Sorgho sucré.................................................................................................. 18
2.3.2
Millet perlé sucré .......................................................................................... 24
2.4 Facteurs influençant le rendement en biomasse et en sucres du millet perlé sucré et
du sorgho sucré ................................................................................................................. 26
2.5
Extraction du jus du millet perlé sucré et du sorgho sucré ..................................... 28
Chapitre 3 Hypothèses et objectifs ................................................................................ 34
3.1
Hypothèses ............................................................................................................. 34
3.2
Objectif principal .................................................................................................... 34
3.3
Objectifs spécifiques .............................................................................................. 35
Chapitre 4 Matériel et méthodes ................................................................................... 36
4.1
Expérience 2013 ..................................................................................................... 36
4.1.1
Semis, récolte, pressage et échantillonnage .................................................. 36
4.1.2
Détermination du taux de matière sèche (MS) de la biomasse ..................... 38
4.1.3
Dosage des sucres ......................................................................................... 39
4.1.4
Analyses statistiques ..................................................................................... 41
v
4.1.5
4.2
Variables à l’étude ........................................................................................ 41
Expérience 2014 ..................................................................................................... 42
4.2.1
Semis, récolte, pressage et échantillonnage .................................................. 42
4.2.2
Dosage des sucres ......................................................................................... 44
4.2.3
Analyses statistiques ..................................................................................... 46
4.2.4
Variables à l’étude ........................................................................................ 47
Chapitre 5 Résultats et discussion ................................................................................. 48
5.1
Expérience 2013 ..................................................................................................... 48
5.1.1
Rendement en jus .......................................................................................... 48
5.1.2
Extraction des sucres: analyse de la sève ...................................................... 49
5.1.3
Extraction des sucres: analyse de la biomasse .............................................. 51
5.2
Expérience 2014 ..................................................................................................... 53
5.2.1 Teneur de la biomasse en sucres ............................................................................ 53
5.2.2
Teneur de la sève en sucres ........................................................................... 61
Chapitre 6 Conclusions et recommandations ............................................................... 75
6.1
Conclusions ............................................................................................................ 75
6.2
Recommandations .................................................................................................. 76
Références bibliographiques ............................................................................................. 77
Annexes ............................................................................................................................... 82
vi
Liste des tableaux
Tableau 2.1: Principaux producteurs de bioéthanol au monde en 2011 (EIA, 2014) ........... 7
Tableau 2.2: Localisation et capacités de production d’éthanol des usines canadiennes
(CRFA, 2015) ....................................................................................................................... 10
Tableau 2.3: Formulations courantes pour les moteurs à combustibles éthanoliques
(Wheals et al., 1999) ............................................................................................................. 11
Tableau 2.4: Propriétés de l’éthanol et de l’essence (Rutz et Janssen, 2007;
Ballerini et al., 2006) ............................................................................................................ 12
Tableau 2.5: Principaux pays producteurs de sorgho en 2012 (FAO, 2012) ...................... 19
Tableau 2.6: Comparaison de quelques paramètres de culture du sorgho
sucré par rapport à ceux de la canne à sucre et de la betterave à sucre en Inde
(Basavaraj et al., 2013) ......................................................................................................... 21
Tableau 2.7: Composition chimique de la plante de sorgho sucré (sans feuilles),
de la moelle et de l’écorce en pourcentage de matière sèche (Billa et al., 1997) ................. 22
Tableau 2.8: Rendements en biomasse, en sucres et en éthanol de la canne à sucre,
de la betterave à sucre et du sorgho sucré en Iran (Almodares et Hadi, 2009) .................... 23
Tableau 2.9: Principaux pays producteurs de millet en 2012 (FAO, 2012) ........................ 25
Tableau 2.10: Comparaison du rendement en matière sèche, du degré Brix
et du rendement en éthanol de l’hybride CSSPM 7 et du millet perlé fourrager
CFPM 101 au Canada entre 2005 et 2008 ............................................................................ 26
Tableau 4.1: ANOVA de l’expérience de 2013 .................................................................. 41
Tableau 4.2: ANOVA de l’expérience de 2014 .................................................................. 46
Tableau 5.1: Résultats de l’ANOVA des données relatives aux rendements
en jus des biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré ............................................. 48
Tableau 5.2: Résultats des analyses statistiques relatives aux rendements
en jus des biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré ............................................. 49
Tableau 5.3: Résultats de l’ANOVA des données relatives aux teneurs
en sucres du jus des biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré ............................. 50
Tableau 5.4: Résultats des analyses statistiques relatives aux teneurs
en sucres du jus des biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré ............................. 50
Tableau 5.5: Résultats de l’ANOVA des données relatives aux teneurs
en sucres des biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré........................................ 51
Tableau 5.6: Résultats des analyses statistiques des effets simples relatives
aux teneurs en sucres des biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré .................... 52
Tableau 5.7: Résultats de l’ANOVA des données relatives aux teneurs
en sucres des biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré ........................................ 54
Tableau 5.8: Résultats des analyses statistiques des effets simples relatifs
aux teneurs en sucres des biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré .................... 54
vii
Tableau 5.9: Résultats de l’ANOVA des données relatives aux teneurs
en sucres des jus du sorgho sucré et du millet perlé sucré ................................................... 62
Tableau 5.10: Résultats des analyses statistiques des effets simples relatives
aux teneurs en sucres des jus du sorgho sucré et du millet perlé sucré ................................ 62
viii
Liste des figures
Figure 2.1: Flux d’énergie et des émissions durant le cycle de vie des biocarburants
(adaptée de Rutz et Janssen, 2007). ........................................................................................ 5
Figure 2.2: Évolution de la production d’éthanol au Canada entre 1980 et 2012
(Laan et al., 2011). .................................................................................................................. 9
Figure 2.3: Comparaison de l’indicateur effet de serre de différents carburants
(Delécrin, 2005). ................................................................................................................... 13
Figure 2.4: Estimation du taux de réduction des gaz à effet de serre de l’éthanol en
fonction de la biomasse utilisée et par rapport à l’essence (adaptée de
Fulton et al., 2004). ............................................................................................................... 14
Figure 2.5: Prétraitement schématique de la matière lignocellulosique
(adaptée de Mood et al., 2013). ............................................................................................ 16
Figure 2.6: Vue générale des plants de sorgho sucré dans une parcelle
expérimentale........................................................................................................................ 20
Figure 2.7: Vue générale du millet perlé sucré dans une parcelle expérimentale. .............. 24
Figure 2.8: Schéma du procédé d’extraction du jus avec des broyeurs cylindriques
(adaptée de Gnansounou et al., 2005). ................................................................................. 29
Figure 2.9: Presse hydraulique (à gauche) et presse à vis (à droite) utilisées pour le
pressage du millet perlé sucré et du sorgho sucré (Crépeau et al., 2010). ............................ 30
Figure 2.10: Processus d’extraction du jus à partir du sorgho sucré
(adaptée de Badalov, 2008). ................................................................................................. 32
Figure 4.1: Presse hydraulique utilisée pour le pressage de la biomasse du millet perlé
sucré et du sorgho sucré........................................................................................................ 37
Figure 4.2: Schéma de l’expérience de 2013....................................................................... 38
Figure 5.1: Teneur de la biomasse du sorgho sucré en fructose en fonction du mode
d’imprégnation et du pressage. . .......................................................................................... 56
Figure 5.2: Teneur de la biomasse du sorgho sucré en glucose en fonction du mode
d’imprégnation et du pressage.. ............................................................................................ 57
Figure 5.3: Teneur de la biomasse du sorgho sucré en sucres solubles totaux
en fonction du mode d’imprégnation et du pressage.. .......................................................... 58
Figure 5.4: Teneur de la biomasse du millet perlé sucré en fructose en fonction
de la durée d’imprégnation et du pressage.. ......................................................................... 59
Figure 5.5: Teneur de la biomasse du millet perlé sucré en glucose en fonction
du mode d’imprégnation et du pressage.. ............................................................................. 60
Figure 5.6: Teneur de la biomasse du millet perlé sucré en sucres solubles totaux
en fonction du mode d’imprégnation et du pressage.. .......................................................... 61
Figure 5.7: Teneur des jus extraits des biomasses du sorgho sucré en fructose
en fonction du mode d’imprégnation et du pressage. ........................................................... 64
Figure 5.8: Teneur des jus extraits des biomasses du sorgho sucré en glucose
en fonction du mode d’imprégnation et du pressage. ........................................................... 65
ix
Figure 5.9: Teneur des jus extraits des biomasses du sorgho sucré en sucrose
en fonction du mode d’imprégnation et du pressage.. .......................................................... 66
Figure 5.10: Teneur des jus extraits des biomasses du sorgho sucré en sucres
solubles totaux en fonction du mode d’imprégnation et du pressage.. ................................. 67
Figure 5.11: Teneur des jus extraits des biomasses du millet perlé sucré en
fructose en fonction du mode d’imprégnation et du pressage.. ............................................ 68
Figure 5.12: Teneur des jus extraits des biomasses du millet perlé sucré en glucose
en fonction du mode d’imprégnation et du pressage. ........................................................... 69
Figure 5.13: Teneur des jus extraits des biomasses du millet perlé sucré en sucrose
en fonction de la durée et du mode d’imprégnation. ........................................................... 70
Figure 5.14: Teneur des jus extraits des biomasses du millet perlé sucré en sucrose
en fonction du pressage et du mode d’imprégnation.. .......................................................... 71
Figure 5.15: Teneur des jus extraits des biomasses du millet perlé sucré en sucres
solubles totaux en fonction du pressage et du mode d’imprégnation.. ................................. 72
x
Dédicace
À mes chers parents «Jalel » et «Faiha» qui ne cessent jamais de m’aimer, de m’encourager
et de me soutenir sans faille. C’est d’abord et avant tout grâce à eux que ce travail a pu être
mené à son terme; Voyez ce travail le fruit de vos énormes sacrifices consentis pour ma
réussite.
À mon mari «Naoufel» qui n’a cessé de m’encourager et de croire en moi.
À mes frères « Mohamed » et « Anouar », que Dieu nous garde toujours unis. Je vous
souhaite tout le bonheur, la pleine santé, la joie et beaucoup de succès.
À mes grands parents «Fattouma», «Chadli» et «Khadija» qui ne cessent de m’aimer.
À l’âme de mon grand père «Ali».
xi
Remerciements
L’aboutissement de ce travail n’aurait pas été possible sans la précieuse contribution de
nombreuses personnes que je veux remercier. Tout d’abord, j’adresse mes plus vifs
remerciements à mon directeur de recherche le Dr. Mohamed Khelifi d’avoir cru en mes
capacités et de m’avoir accordé la chance d’intégrer son équipe de recherche. Je le remercie
pour la grande aide qu’il m’a apportée durant la réalisation de ce travail ainsi que pour ses
remarques bien visées et fructueuses et son encouragement continu.
Je déclare aussi mon extrême estime à mon co-directeur, le Dr. Mohammed Aider. Je
voudrais notamment le remercier pour le temps et la disponibilité dont il a fait preuve. De
plus, les conseils qu’il m’a prodigués tout au long de l’analyse de mes résultats ont toujours
été clairs et précis, me facilitant grandement la tâche.
Mes remerciements s’adressent également au Dr. Annick Bertrand, chercheure scientifique
à Agriculture et Agroalimentaire Canada, d’avoir accepté d’analyser mes échantillons de
sève et de biomasse dans son laboratoire ainsi que pour ses critiques constructives. Je
remercie aussi les deux professionnelles de recherche Josée Bourassa et Sandra Dalaney de
m’avoir fourni les informations nécessaires sur les analyses ainsi que pour leur gentillesse.
Je suis également reconnaissante envers Marianne Crépeau, étudiante au doctorat en sols et
environnement, qui m’a aidé lors de la planification de mes expériences et durant la
réalisation des essais au champ. Je la remercie aussi pour les discussions fructueuses qui
m’ont permis d’avancer dans mon travail.
Je ne manquerais de remercier aussi les techniciens de la ferme expérimentale de SaintAugustin-de-Desmaures, Francis Gagnon, Jérôme Aubin et Marc Bourgeois, pour leur
accueil, leur disponibilité et leur bon travail.
Je tiens à remercier le gouvernement tunisien qui, à travers la mission universitaire de
Tunisie à Montréal (MUTAN), a pris en charge les frais de mes études et de mon séjour au
Canada.
xii
Finalement, j’exprime ma profonde gratitude à mes amis et à toute personne qui a contribué
de près ou de loin à la réalisation de ce travail.
xiii
Avant-Propos
Ce mémoire de recherche s’inscrit dans la continuité des travaux de recherche réalisés sous
la direction du professeur Mohamed Khelifi à l’Université Laval qui portent sur le pressage
de la biomasse du millet perlé sucré et du sorgho sucré pour une éventuelle production de
bioéthanol. Une période de deux ans a été allouée à ce travail pendant lesquels deux
expériences ont été réalisées.
Une partie des résultats de l’expérience de 2014 a été présentée sous forme d’un article et
d’une communication orale au ‘’International Conference on New Directions In
Multidisciplinary Research And Practice’’ qui a eu lieu à Istanbul, Turquie, les 12 et 13 mai
2015.
Ce mémoire est divisé en six chapitres. Les premier et deuxième chapitres sont consacrés,
respectivement, à une introduction et une revue de littérature exhaustive sur les
biocarburants dans un monde où règne l’utilisation des carburants fossiles, l’éthanol, son
historique et ses propriétés, la culture du sorgho sucré et du millet perlé sucré et leur
aptitude pour la production du bioéthanol ainsi que les différentes études portant sur leur
pressage et l’extraction des sucres de la biomasse de ces deux plantes énergétiques.
Le troisième chapitre présente les hypothèses et les objectifs de ce projet de recherche.
Quant aux quatrième et cinquième chapitres, ils sont alloués aux matériel et méthodes
utilisés pour atteindre ces objectifs ainsi qu’aux résultats obtenus suivis de discussions des
résultats des expériences effectuées en 2013 et 2014, respectivement.
Finalement, le dernier chapitre contient les principales conclusions de cette étude ainsi que
des recommandations pour des travaux futurs.
xiv
Chapitre 1
Introduction générale
L’expansion continue de la population mondiale conjuguée avec l’augmentation des
activités nécessitant une motorisation entraine une augmentation significative de la
consommation des carburants; essentiellement parle secteur du transport. Les combustibles
fossiles représentent actuellement la principale source d’énergie. Cependant, face aux
problèmes d’épuisement des réserves de ces carburants et du réchauffement climatique dû à
leur combustion, l’intérêt pour les biocarburants s’est grandement intensifié depuis la
dernière décennie. Cette alternative renouvelable et durable est essentiellement produite à
partir de la biomasse végétale.
Le bioéthanol, le biocarburant le plus utilisé au monde, est produit par fermentation des
sucres contenus dans les plantes dites énergétiques. Actuellement, la quasi-totalité de la
production mondiale du bioéthanol est obtenue à partir de deux grandes cultures: le maïs et
la canne à sucre. Cependant, l’utilisation de ces cultures pour la production du bioéthanol a
soulevé de nombreuses controverses sur les plans économique, éthique et environnemental.
En effet, leur concurrence pour le domaine agroalimentaire a engendré une augmentation
du prix de ces grains et a causé un problème de ressources en eau et d’exploitation
excessive des terres agricoles.
Devant l’importance accordée à ces enjeux, les scientifiques se sont mis à la recherche de
nouvelles cultures non destinées à l’alimentation humaine et animale qui sont peu
exigeantes dans leur culture. Le sorgho sucré et le millet perlé sucré, deux plantes en C4,
riches en sucres fermentescibles, tolérantes aux conditions de sècheresse et peu exigeantes
en fertilisants, sont en plein essor. En plus, ces plantes sont facilement cultivables sur des
terres marginales. Sur les plans qualitatif et quantitatif, le jus sucré extrait à partir des tiges
de ces deux plantes énergétiques convient bien à la production du bioéthanol dit de
première génération.
Jusqu’à présent, le pressage du sorgho sucré et du millet perlé sucré se faisait par des
équipements qui ne sont pas généralement adaptés à ces cultures. Le pressage des tiges de
ces deux plantes ne permet pas d’extraire la totalité des sucres contenus dans la biomasse.
En effet, une partie des sucres demeure dans le résidu de pressage appelé bagasse. Ce
1
travail de recherche a alors été entrepris afin d’améliorer l’extraction des sucres solubles de
la biomasse du millet perlé sucré et du sorgho sucré.
2
Chapitre 2
Revue de littérature
2.1 Combustibles fossiles et biocarburants
Les réserves des énergies fossiles subissent de nos jours un épuisement progressif (Kamm
et al., 2006; IFP, 2014). Le pic de production pétrolière devrait avoir lieu, selon les experts,
aux alentours de 2025 en tenant compte des nouvelles découvertes et aux alentours de 2035
en tenant compte de l’exploitation des pétroles non conventionnels. Aussi, le prix des
carburants fossiles ne cesse d’augmenter. En effet, un baril de pétrole coûtait en 2014
environ 100 $contrairement à 30 $ en moyenne en 2009 (IFPEN, 2014; Prix Du Baril,
2015). L’usage des carburants fossiles entraîne aussi le réchauffement climatique qui est
principalement causé par l’émission de gaz à effet de serre lors de la combustion de ces
carburants. L’un des principaux gaz à effet de serre est le dioxyde de carbone (CO 2) (Rutz
et Janssen, 2007). L’émission d’autres gaz comme le méthane (CH4) et le protoxyde
d’azote (N2O) pourrait aussi contribuer de façon plus sévère que celle du CO2 au
réchauffement climatique (Rutz et Janssen, 2007). L’accumulation de gaz à effet de serre
dans l’environnement causée par l’utilisation de combustibles a déjà dépassé le seuil
considéré « dangereusement élevé » qui est de 450 ppm équivalent CO2 (Singh et al., 2011).
Selon Alazard-Toux et al., (2011), le secteur de transport est responsable du tiers des
émissions de ces gaz avec une tendance à la hausse.
Tous ces inconvénients liés à l’utilisation des carburants fossiles ont motivé l’intérêt de
trouver des alternatives renouvelables, durables et économiquement viables : les
biocarburants. Ces derniers se réfèrent aux carburants obtenus à partir de sources
biologiques renouvelables et qui peuvent être utilisés pour le chauffage, l’éclairage et le
transport (Singh et al., 2011).
La production des biocarburants a commencé à la fin du 19e siècle, au cours duquel
l’éthanol a été produit à partir du maïs (Zea mays L.) et le premier moteur de Rudolf Diesel
fonctionnait avec l’huile d’arachides (IEA, 2011). Les biocarburants ont été considérés
comme des carburants de transport viables et ce jusqu’à la baisse des prix des carburants
fossiles dans les années 1940. Toutefois, il y a eu un regain d’intérêt pour les biocarburants
3
dans le secteur de transport suite à la production de l’éthanol à partir de la canne à sucre
(Saccharum officinarum) au Brésil et à partir du maïs aux États-Unis (IEA, 2011).
En 2008, le Brésil a pu couvrir 21% de ses besoins en carburants de transport routier avec
les biocarburants. Cependant, cette part était de 4% aux États-Unis et d’environ 3% pour
l’Union européenne (IEA, 2011). La production mondiale de biocarburants, liquides et
gazeux, a passé de 16 milliards de litres en 2000 à plus de 100 milliards de litres en 2010
(IEA, 2011). En 2011, les biocarburants fournissaient environ 3% du total des carburants de
transport routier à l’échelle mondiale, une contribution principalement composée d’éthanol
et de biodiesel (IEA, 2011).
Les biocarburants peuvent remplacer directement et immédiatement les combustibles
liquides utilisés pour le transport et peuvent être facilement intégrés aux systèmes
logistiques en opération aujourd’hui (Singh et al., 2011). En effet, l’éthanol qui est le
biocarburant le plus produit et qui représente plus de 90% de la consommation totale de
biocarburants possède des propriétés semblables à celles de l’essence (IEA, 2007). Le
biodiesel étant similaire au diesel fossile (Rutz et Janssen, 2007) peut y être incorporé avec
un pourcentage pouvant aller jusqu’à 100% pour une utilisation dans les moteurs diesel
classiques (Fulton et al., 2004).
Le subventionnement des biocarburants a résulté en une demande intensive pour
l’utilisation des terres arables afin de produire le biodiesel et le bioéthanol. À titre
d’exemple, la décision de l’Union européenne de substituer jusqu’en 2010les carburants
fossiles de transport par les biocarburants à raison de 5,75% s’est traduite par la
monopolisation de 9 millions d’hectares de terres arables pour la production de biodiesel et
de 2,2 millions d’hectares pour la production de bioéthanol. En outre, cette superficie
correspond à 13,6% de l’ensemble des terres arables de l’UE-25 (Frondel et Peters, 2007).
Selon l’IEA (2011), les biocarburants pourraient combler 27% des besoins en carburants de
transport en 2050 et contribuer en particulier au remplacement du diesel, du kérosène et du
carburéacteur, ce qui permettrait d’éviter l’émission de 2,1 Gt/an de CO2.
La combustion des biocarburants est considérée comme neutre en CO2 puisqu’au cours de
ce processus, pratiquement toute la quantité de CO2 libérée est captée de l’atmosphère lors
4
de la photosynthèse des plantes qui servent de matière première pour la production de
biocarburants (Rutz et Janssen, 2007). Toutefois, le cycle de vie des biocarburants doit être
déterminé afin d’évaluer les avantages de leur utilisation par rapport aux carburants
fossiles. Comme l’expliquent Rutz et Janssen (2007), ce cycle de vie varie largement selon
le type de la matière première, le choix de l’emplacement de l’usine, la production de sousproduits, la technologie du processus de production et la manière avec laquelle le carburant
est utilisé. La figure 2.1 montre que chaque étape de production des biocarburants nécessite
de l’énergie, ce qui fait varier fortement les émissions du dioxyde de carbone à chaque
étape.
Figure 2.1: Flux d’énergie et des émissions durant le cycle de vie des biocarburants
(adaptée de Rutz et Janssen, 2007).
Non seulement la consommation de l’énergie et les émissions de gaz à effet de serre
doivent être évaluées au cours du cycle de vie des biocarburants, mais aussi d’autres
impacts environnementaux doivent être pris en considération, à savoir l’acidification des
sols, l’eutrophisation des lacs, la perte de la biodiversité, le smog, etc. Selon Rutz et
5
Janssen (2007), les impacts environnementaux des biocarburants ne peuvent pas être
généralisés, mais doivent être plutôt évalués cas par cas à cause de la grande variabilité des
matières premières et leur processus de transformation.
2.2 Éthanol
L’éthanol, également connu sous le nom d’alcool éthylique, a comme structure chimique
CH3CH2OH. C’est un liquide clair, incolore et inflammable obtenu par fermentation des
carbohydrates contenus dans plusieurs plantes. Il est moins dense que l’eau et y est soluble
à toutes les concentrations (Minteer, 2006; Brodeur et al., 2008a).
L’éthanol a été nommé « carburant de l’avenir » par Henry Ford et n’a cessé d’être le
combustible alcoolique le plus populaire, entre autres, puisqu’il est produit à partir de
produits agricoles renouvelables comme le maïs, la canne à sucre et la mélasse. De plus, il
est moins toxique que les autres carburants alcooliques comme le méthanol. Les sousproduits de l’oxydation incomplète de l’éthanol, comme l’acide acétique et l’acétaldéhyde,
sont moins toxiques que ceux générés par l’oxydation incomplète d’autres carburants
alcooliques (Minteer, 2006).
Selon le Worldwatch Institute (2011), les États-Unis et le Brésil sont les deux plus grands
producteurs d’éthanol. En 2010, les États-Unis ont produit 49 milliards de litres, soit 57%
de la production mondiale alors que le Brésil a produit 28 milliards de litres, soit 33% de la
production mondiale. Les États-Unis ont alloué une partie importante de leurs terres
agricoles à la production du maïs afin de produire du bioéthanol à faible coût alors que le
Brésil utilise la canne à sucre comme matière première (Worldwatch Institute, 2011; Koçar
et Civaş, 2013). Le tableau 2.1 présente les principaux producteurs de bioéthanol au
monde.
6
Tableau 2.1: Principaux producteurs de bioéthanol au monde en 2011 (EIA, 2014)
Pays
Production (mille barils/jour)
États-Unis
908,6
Brésil
392
Canada
30
France
17,4
Allemagne
13,3
Reste du monde
132,2
2.2.1 Historique et industrie de l’éthanol
Depuis des millénaires avant Jésus-Christ, la production des boissons alcoolisées, comme le
vin et la bière, a été exploitée par l’homme et le processus de fermentation a été considéré
comme spontané. Ce n’est qu’en 1815 que Gay-Lussac a établi l’équation stœchiométrique
de transformation du glucose en éthanol (Ballerini et al., 2006).
C6H12O62 C2H5OH+2 CO2
(1)
Glucose/Fructose Éthanol + Dioxyde de carbone
Le rendement théorique, appelé encore rendement de Gay-Lussac, indique que 51,1 kg
d’éthanol peuvent être produits à partir de 100 kg de glucose. En 1857, Louis Pasteur a
démontré que la synthèse de l’éthanol est toujours accompagnée par des pertes de sucres
(environ 4,8 à 5,3%) transformés en coproduits tels que le glycérol et l’acide succinique ou
encore consommés par les microorganismes fermentaires. Ainsi, le rendement maximal du
processus de fermentation, appelé encore rendement de Pasteur, correspond à 94,7% du
rendement théorique, soit l’obtention de 48,4 kg d’éthanol à partir de 100 kg de glucose. À
l’échelle industrielle, ce rendement est cependant généralement compris entre 90 et 92% du
rendement théorique (Ballerini et al., 2006).
L’utilisation de l’éthanol comme carburant remonte aux premiers jours de l’automobile. En
effet, Henry Ford, Nicholas Otto et bien d’autres ont construit vers la fin des années 1800
7
des moteurs et des voitures qui pourraient fonctionner à l’éthanol. En 1908, Ford a ajusté
son modèle T pour qu’il soit capable de fonctionner indifféremment avec de l’éthanol, de
l’essence ou un mélange des deux (Solomon et al., 2007). L’utilisation de l’éthanol comme
carburant s’est amplifiée de 1920 jusqu’aux années 1950 (Alazard-Toux et al., 2011).
Cependant, l’abondance de l’essence à bon prix dans les années 1960 a réduit
considérablement l’engouement du public à l’utilisation de l’éthanol (Alazard-Toux et al.,
2011; Berg, 1999). Il a fallu attendre les chocs pétroliers de 1973 et 1978 pour voir un
regain d’intérêt à l’utilisation de l’éthanol (Alazard-Toux et al., 2011).
Le premier grand programme de production d’éthanol à partir de la canne à sucre
« Proalcool » a été lancé par le gouvernement brésilien en 1975 suivi par des programmes
aux États-Unis en 1978 et au Canada par la suite (Wheals et al., 1999). La première
utilisation de l’éthanol comme carburant au Canada était sous forme de mélange avec
l’essence dans la province du Manitoba où la première usine de fabrication d’éthanol était
installée en 1981 (Alazard-Toux et al., 2006; Fulton et al., 2004) avec un taux de
production de 10 millions de litres par an (Laan et al., 2011). Entre 1982 et 1984, l’orge
(Hordeum vulgare) était utilisée comme matière première et a ensuite été remplacée par le
maïs puis par le blé (Triticum). Le Canada a commencé à subventionner les recherches sur
les technologies de production d’éthanol au milieu des années 1980 et a enchainé avec
l’exemption de la taxe d’accise et l’incitation à l’investissement pour la production
d’éthanol dans les années 1990 (Laan et al., 2011). Le premier grand programme fédéral
fournissant des prêts pour la construction de nouvelles installations de production
d’éthanol, appelé programme d’expansion de l’éthanol (PEE), a été lancé en octobre 2003
(Laan et al., 2011). En avril 2008, le programme écoÉNERGIE qui consistait à investir
jusqu’à 1,5 milliard de dollars sur neuf ans pour stimuler la production canadienne de
biocarburants a été mis en œuvre (RNCan, 2014).
En 2006, environ 7% de l’essence vendue au Canada contenait de l’éthanol (Alazard-Toux
et al., 2006). L’industrie canadienne de biocarburants a connu une croissance rapide depuis
2005, avec une capacité de production annuelle de bioéthanol d’un milliard de litres à la fin
de l’année 2008 (Figure 2.2).
8
Figure 2.2: Évolution de la production d’éthanol au Canada entre 1980 et 2012 (Laan et al.,
2011).
En 2015, quinze usines de production d’éthanol étaient opérationnelles au Canada avec une
production totale avoisinant deux milliards de litres par année (CRFA, 2015). Ces usines
sont installées dans cinq provinces et utilisent des matières premières variées (Tableau
2.2). Le plus grand producteur d’éthanol au Canada est l’entreprise Greenfield Ethanol qui
possède trois usines en Ontario et une autre au Québec. Ces usines produisent de l’éthanol à
partir du maïs. D’autres usines pilotes existent aussi dans certaines provinces dont le
Québec. Une seizième usine récemment construite en Albertaest entrain d’ajouter un
module de production d’éthanol à partir des déchets solides municipaux triés qui sera
opérationnel dans la seconde moitié de 2016 (Enerkem, 2015).
9
Tableau 2.2: Localisation et capacités de production d’éthanol des usines canadiennes
(CRFA, 2015)
Province
Nombre
d’usines
Matière première
utilisée
Capacité de production
(Million de litres/année)
Ontario
6
Maïs
1104
Saskatchewan
5
Blé
345
Alberta
2
Blé, maïs, orge,
seigle, etc.
122
Manitoba
1
Blé et maïs
130
Québec
1
Maïs
120
Les États-Unis, premier producteur mondial d’éthanol depuis 2005, souhaitent réduire leur
consommation d’essence de 20% en 2020 et de 30% en 2030 par l’utilisation de
biocarburants de première et deuxième générations. La Chine, deuxième plus grand
consommateur d’énergie au monde et premier producteur d’automobiles, prévoit produire
au moins 10 Mt d’éthanol en 2020 (Alazard-Toux et al., 2011).
2.2.2 Propriétés et utilisation de l’éthanol
Bien que l’éthanol puisse être utilisé à l’état pur pour substituer l’essence, il est
généralement mélangé avec l’essence à des concentrations variables. Ces mélanges sont
identifiés par l’abréviation « Exx » où « xx » indique le pourcentage d’éthanol inclus dans
le mélange. Plusieurs types de mélanges sont commercialisés dont les plus fréquents sont
l’E5, l’E10, l’E85 et l’E100 (Brodeur et al., 2008a). D’autres formulations avec l’éthanol
pourraient également exister sur le marché (Tableau 2.3). Au Brésil, l’essence doit contenir
un minimum de 22% de bioéthanol (IEA, 2007). Les mélanges éthanol-essence à faible
pourcentage d’éthanol (5 à 10%) peuvent être utilisés dans les moteurs à allumage classique
sans aucune modification technique (IEA, 2007). Par contre, les nouveaux véhicules flexfuel (plus de 10 millions au monde actuellement), principalement utilisés au Brésil, aux
États-Unis et en Suède et qui ont subi des changements mineurs au cours de leur
10
production, peuvent fonctionner avec un maximum de 85% d’éthanol dans le mélange
(IEA, 2007).
Tableau 2.3: Formulations courantes pour les moteurs à combustibles éthanoliques
(Wheals et al., 1999)
Carburant
Teneur en éthanol (%)
Éthanol hydrique (Brésil)
95,5
E85 (Amérique du Nord)
85
Essence (Brésil)
24
E10 ou gasohol (Amérique du Nord)
10
Essence reformulée (États-Unis)
5,7
Biodiesel (Suède)
15
L’éthanol est composé de carbone, d’hydrogène et d’oxygène alors que l’essence qu’il
remplace est uniquement constituée de carbone et d’hydrogène (Brodeur et al., 2008a).
L’éthanol est de plus en plus utilisé comme additif oxygéné pour l’essence ordinaire afin de
remplacer le méthyl tertiobutyl éther (MTBE) qui est souvent ajouté à l’essence pour
améliorer son indice d’octane. Le MTBE est remplacé par l’éthyle tertiobutyl éther (ETBE)
qui est produit à partir du bioéthanol vu que le MTBE est toxique et est responsable dans
une grande partie de la contamination du sol et des eaux souterraines (Rutz et Janssen,
2007). Les principales propriétés de l’éthanol et de l’essence sont résumées dans le
tableau 2.4.
11
Tableau 2.4: Propriétés de l’éthanol et de l’essence (Rutz et Janssen, 2007; Ballerini et al.,
2006)
Propriété
Essence
Éthanol
Masse moléculaire (g/mol)
102,5
46,07
C (% poids)
86,5
52,2
H (% poids)
13,5
13,1
O (% poids)
0
34,7
Densité (kg/L)
0,76
0,79
Viscosité (mm2/s)
0,6
1,5
Point d’éclair (°C)
< 21
< 21
30 - 190
78,4
32,45
21,17
Indice d’Octane Recherche — RON1
95
111
Indice d’Octane Moteur — MON2
85
92
Équivalence du carburant (L)
1
0,65
Point d’ébullition (°C)
Pouvoir calorifique (MJ/L)
L’éthanol possède plusieurs propriétés favorisant son utilisation, entre autres, l’indice
d’octane qui reflète la capacité antidétonante d’un carburant, est plus élevé pour l’éthanol
que pour l’essence ordinaire. Ainsi, l’éthanol a une faible tendance à créer un cognement
dans les moteurs à combustion interne (Rutz et Janssen, 2007; Fulton et al., 2014). De plus,
la présence d’oxygène dans la molécule d’éthanol résulte en une combustion à basse
température et plus complète que celle de l’essence, ce qui permet de réduire l’émission de
matières particulaires et d’hydrocarbures ainsi que du monoxyde de carbone et du dioxyde
de soufre dans les gaz d’échappement (IEA, 2007; Gnansounou, 2008). Selon Delécrin
1Indice
d’Octane Recherche (Research Octane Number — RON) : reflète le comportement d’un carburant dans des
conditions d’accélération ou de bas régime moteur.
2Indice d’Octane Moteur (Motor Octane Number- MON) : caractérise la résistance d’un carburant au cliquetis dans des
conditions de régime élevé.
12
(2005), les biocarburants émettent moins de gaz à effet de serre que l’essence et le diesel
(Figure 2.3). En particulier, la substitution de l’essence avec l’éthanol pur permet une
réduction de 60% des gaz à effet de serre émis tout au long du cycle de vie de ce carburant
et pour un même contenu énergétique (Delécrin, 2005). En ce qui concerne l’ETBE, les
réductions des émissions de CO2 plafonnent à environ 15% des émissions produites par
l’essence (Alazard-Toux et al., 2011).
Figure 2.3: Comparaison de l’indicateur effet de serre de différents carburants (Delécrin,
2005).
La quantité de gaz à effet de serre réduite dépend de plusieurs facteurs, entre autres, la
nature de la matière première et le procédé de transformation utilisé. La figure 2.4 illustre
une estimation du taux de réduction des gaz à effet de serre de l’éthanol produit à partir de
matières premières variées par rapport à l’essence tout au long du cycle de vie de l’éthanol.
Il est évident que l’éthanol produit à partir de la canne à sucre au Brésil est meilleur en
termes de réduction des émissions des gaz à effet de serre (jusqu’à 96%) étant donné que le
climat brésilien est favorable à une production importante de la canne à sucre avec de
faibles besoins en fertilisants auxquels s’ajoute l’utilisation de la bagasse (résidu de
pressage) pour générer l’énergie nécessaire au processus de conversion (Rutz et Janssen,
2007).
13
Figure 2.4: Estimation du taux de réduction des gaz à effet de serre de l’éthanol en
fonction de la biomasse utilisée et par rapport à l’essence (adaptée de Fulton et al., 2004).
Cependant, l’éthanol possède quelques désavantages qui ne peuvent pas être négligés. À
titre d’exemple, le rendement énergétique de l’éthanol est d’environ un tiers inférieur à
celui de l’essence, ce qui augmente la consommation de carburant (Rutz et Janssen, 2007;
Ballerini et al., 2006). En se basant sur les différences entre les pouvoirs calorifiques de
l’essence et de l’éthanol, un litre d’éthanol peut substituer seulement 0,65 litre d’essence
(Rutz et Janssen, 2007).
Certains moteurs conçus pour être plus résistants à la corrosion par l’éthanol peuvent être
alimentés avec un carburant contenant 85% d’éthanol et 15 % d’essence (E85). La
proportion d’essence est nécessaire pour le démarrage par temps froid puisque l’éthanol pur
s’enflamme difficilement à cause de sa faible pression de vapeur (Rutz et Janssen, 2007;
Brodeur et al., 2008a). De plus, sachant que l’éthanol est miscible avec l’eau, la présence
d’humidité peut engendrer des problèmes de démixtion avec l’essence causant ainsi la
présence d’un mélange biphasique avec un risque de réduction de l’indice d’octane du
mélange (Ballerini et al., 2006). La teneur élevée en oxygène de l’éthanol et sa capacité de
former de l’acide acétique par oxydation sont à l’origine d’incompatibilités avec certains
14
matériaux métalliques (Ballerini et al., 2006). Lorsque mélangé à de faibles concentrations
avec l’essence, l’éthanol peut contribuer à l’augmentation de l’émission des composés
organiques volatils et de l’oxyde d’azote qui favorisent la formation d’ozone (Gnansounou,
2008).
2.2.3 Génération de l’éthanol
L’éthanol peut être produit à partir des saccharides, de l’amidon ou de la biomasse
lignocellulosique. Les saccharides comme le sucrose, le glucose et le fructose sont
transformés en éthanol par un processus simple. Ces saccharides se trouvent en abondance
dans le jus de la canne à sucre, le jus de la betterave sucrière (Beta vulgaris) et la mélasse
(Ishizaki et Hasumi, 2014). Les féculents comme le maïs, le manioc (Manihot esculenta), le
riz (Oryza) et le blé sont tout d’abord liquéfiés par une α-amylase puis hydrolysés en
glucose par la glucoamylase (étape de saccharification). Aux États-Unis, le bioéthanol est
produit à partir du maïs par mouture humide ou sèche. Les grains de maïs sont ensuite
mélangés avec l’eau et l’α-amylase pour hydrolyser l’amidon en petites chaînes de sucre à
90-110°C. Ces fragments sont saccharifiés en glucose par la glucoamylase à 50-60°C et le
glucose résultant est converti en éthanol par Saccharomyces cerevisiae à 30°C (Ishizaki et
Hasumi, 2014).
L’éthanol produit à partir de plantes riches en sucres ou en amidon est dit de « première
génération » vu qu’il est produit à l’aide de procédés industriels qui ont atteint leur maturité
(Bordeur et al., 2008b).L’éthanol de seconde génération peut être produit à partir des
résidus agricoles tels que la paille de riz, la paille de blé, les tiges de maïs et la bagasse
ainsi que des résidus végétaux et de cultures énergétiques telles que le panic érigé ou les
arbres à courte rotation (Ishizaki et Hasumi, 2014; Brodeur et al., 2008b). Dans ce cas,
l’éthanol est couramment appelé éthanol cellulosique et la biomasse lignocellulosique doit
être hydrolysée en monosaccharides fermentescibles, en hexoses et en pentoses. Le procédé
d’hydrolyse enzymatique est beaucoup plus complexe et laborieux puisque la matière
lignocellulosique est formée d’une matrice rigide de cellulose, d’hémicellulose et de lignine
difficile à déstructurer pour libérer la cellulose (Figure 2.5). Pour cette raison, l’éthanol
cellulosique est dit de « seconde génération » (Ishizaki et Hasumi, 2014; Bordeur et al.,
2008b).
15
Figure 2.5: Prétraitement schématique de la matière lignocellulosique (adaptée de Mood et
al., 2013).
Dans un premier lieu, la biomasse lignocellulosique subit un prétraitement par combinaison
de processus physique et chimique afin d’enlever la lignine. Au cours de cette étape, une
partie de l’hémicellulose peut être convertie en sucres. En second lieu, la cellulose et
l’hémicellulose restantes subissent l’étape de saccharification par hydrolyse acide ou
enzymatique. Les sucres obtenus sont par la suite fermentés en éthanol (Fulton et al., 2004).
Après la fermentation, l’éthanol de première ou de deuxième génération, subit une étape de
distillation qui permet d’obtenir de l’éthanol hydrique à 95,5%. Pour produire de l’éthanol
anhydre (99,8 % v/v), l’eau peut être éliminée soit par une deuxième distillation en
présence de solvants entraîneurs (comme le cyclohexane) ou plus récemment par
déshydratation sur tamis moléculaires (Wheals et al., 1999; Ballerini et al., 2006).
Malgré la simplicité du procédé industriel, l’éthanol de première génération a un impact sur
la disponibilité des aliments puisque le prix des grains a augmenté dramatiquement durant
les dernières années. De plus, la déforestation constitue une préoccupation continue dans de
nombreux pays puisque plusieurs forêts ont été transformées en terres agricoles. En outre,
ces cultures énergétiques peuvent entrer en compétition avec les cultures destinées à des
fins alimentaires en regard à l’utilisation accrue de l’eau pour l’irrigation (Sims et al.,2008).
16
La culture de maïs, en particulier, et dans une moindre mesure du blé augmente les risques
de dégradation des sols résultant de la monoculture intensive et de l’utilisation à grande
échelle d’herbicides, d’insecticides et d’engrais minéraux sans oublier la contamination des
cours d’eau qui peut en résulter (Brodeur et al., 2008b).
Les effets cumulatifs de ces diverses préoccupations ont stimulé l’intérêt pour l’éthanol de
deuxième génération puisque sa production se base sur des cultures non alimentaires.
Cependant, même si les biocarburants de deuxième génération joueraient probablement un
rôle important dans l’avenir, des superficies considérables devront être cultivées pour
répondre aux besoins en énergie et la compétition avec l’alimentation du point de vue usage
des terres demeure problématique (Brodeur et al., 2008a). Dès lors, l’avènement de
l’éthanol de « troisième génération » est nécessaire. Ce type d’éthanol est produit à partir
des algues. Les microalgues comme Chlorella, Chlamydomonasetla spiruline contiennent
une grande quantité d’amidon et de glycogène (>50% du poids sec) pouvant servir comme
matières premières pour la production d’éthanol. Les macroalgues comme les algues rouges
(ex. Gelidium amansii) peuvent également être utilisées pour la production d’éthanol par
conversion de leur matériau de réserve composé de cellulose, de glucane et de galactane en
sucres fermentescibles (John et al., 2011).
Le bioéthanol de troisième génération semble une alternative plus prometteuse que celle
des deux premières générations. Toutefois, une recherche plus poussée est requise pour
établir une production économiquement viable à l’échelle industrielle (Singh et al., 2011).
Ainsi, l’utilisation des plantes en C4 peu exigeantes dans leur culture et qui ne posent pas de
problèmes de concurrence avec les cultures alimentaires sera d’un grand intérêt.
2.3 Plantes en C4
Pour synthétiser de la matière organique, les plantes ont recours à la photosynthèse qui est
un processus bioénergétique utilisant l’énergie solaire pour oxyder l’eau et réduire le gaz
carbonique (BlogHardi, 2010; Kellogg, 2013). Dans un environnement suffisamment riche
en eau, la plupart des espèces végétales assimilent le carbone du CO2 sous forme de
phosphoglycerate, un composé à trois atomes de carbone. C’est pour cette raison qu’elles
sont appelées plantes en C3. Dans des climats secs et chauds, plusieurs plantes présentent
17
une modification du modèle en C3. Il s’agit d’une étape intermédiaire dans l’assimilation
du CO2 sous forme d’acide oxaloacétique, un composé à quatre atomes de carbone; d’où la
dénomination de plantes en C4 (BlogHardi, 2010).
Les plantes en C4 utilisent plus efficacement la lumière disponible que les plantes en C3, en
particulier à des températures élevées, ce qui les rend particulièrement réussies dans les
régions fortement ensoleillées, sèches et pauvres en nutriments. Seulement 3% des
angiospermes utilisent la voie C4, mais cette minorité représente 23% du carbone fixé dans
le monde (Kellogg, 2013). Les plantes en C4 sont aussi caractérisées par une meilleure
assimilation de l’eau et de l’azote par rapport aux plantes en C3. Elles produisent aussi plus
de biomasses que les plantes en C3 et ont un taux de photosynthèse plus élevé par unité
d’azote. Cela signifie que ces plantes peuvent grandir et se reproduire même sur des sols
pauvres en azote (Kellogg, 2013). Le blé, l’orge, la betterave, la pomme de terre (Solanum
tuberosum) et le tabac (Nicotiana tabacum) font partie de la classe des plantes en C3 alors
que le maïs, la canne à sucre, le sorgho et le millet sont de bons exemples de plantes en C4.
Vu les propriétés intéressantes des plantes en C4, le sorgho sucré et le millet perlé sucré ont
été utilisés dans le cadre de ce travail de recherche. Elles ne présentent aucune concurrence
pour le secteur alimentaire ni du point de vue disponibilité et prix des grains ni du point de
vue consommation d’eau pour l’irrigation.
2.3.1 Sorgho sucré
Le sorgho [Sorghum bicolor (L) Moench] est une graminée d’origine africaine (Teetor et
al., 2011). Il est considéré comme l’une des cultures vivrières et fourragères les plus
importantes dans les régions arides et semi-arides du monde (Basavaraj et al., 2013).
Essentiellement cultivé pour ses grains, son fourrage, son sucre et ses fibres, le sorgho est la
cinquième céréale la plus cultivée au monde après le blé, le riz, le maïs et l’orge (Yuan et
al., 2008; Rao et al., 2013a); occupant environ 45 millions d’hectares dont 80% de cette
superficie est située en Afrique et en Inde (Basavaraj et al., 2013). Les sept premiers pays
producteurs de sorgho au monde en 2012 sont présentés au tableau 2.5.
18
Tableau 2.5: Principaux pays producteurs de sorgho en 2012 (FAO, 2012)
Pays
Production (t)
Nigéria
6 900 000
États-Unis
6 272 360
Inde
6 010 000
Argentine
4 252 310
Éthiopie
3 604 262
Australie
2 238 912
Brésil
2 016 873
Il existe trois variétés importantes de sorgho. La première variété est le sorgho grain qui est
de trois à six pieds de hauteur (0,9 à 1,8 m) et qui produit de grands épis utilisés
principalement pour l’alimentation du bétail. La deuxième variété est le sorgho sucré
(Figure 2.6) ayant une hauteur qui varie généralement de huit à vingt pieds (2,4 à 6 m).
Cette variété possède des tiges plus épaisses et plus charnues que celles du sorgho grain
mais avec des épis plus petits. La troisième variété est de type fourragère et est similaire à
la variété sucrée, mais les plantes sont généralement plus petites et ont des teneurs plus
faibles en eau et en sucres (Whitfield et al., 2012).
19
Figure 2.6: Vue générale des plants de sorgho sucré dans une parcelle expérimentale.
Le sorgho sucré peut être cultivé dans un intervalle de température de 12 à 37°C avec une
température optimale pour la croissance et la photosynthèse de 32 à 34°C. Les plages
optimales des précipitations pour la culture du sorgho sucré varient de550 à 800 mm et
celles de l’humidité relative de15 à 50% (Rao et al., 2013a).
Le sorgho sucré utilise efficacement l’humidité du sol et, une fois établi, il devient tolérant
aux conditions de sècheresse tout en assurant à la fois sa survie et la production de sucres.
Au-dessus d’un certain niveau d’humidité, la fraction massique des sucres demeure
constante même si la biomasse totale augmente (Whitfield et al., 2012). En outre, le sorgho
sucré peut être cultivé avec succès dans un sol argileux, loam argileux ou sablonneux
(Basavaraj et al., 2013). Soileau et Bradford (1985) ont démontré que le sorgho sucré peut
tolérer des sols à faibles teneurs en éléments nutritifs tout en conservant le taux de
production des sucres fermentescibles. Outre les exigences de cette culture qui sont
relativement faibles, une courte période de croissance favorise également l’utilisation du
20
sorgho sucré comme culture énergétique en terme d’efficacité d’utilisation des terres
(Whitfield et al., 2012). Le tableau 2.6 montre quelques paramètres relatifs à la culture du
sorgho sucré comparés à ceux de la canne à sucre et de la betterave sucrière.
Tableau 2.6: Comparaison de quelques paramètres de culture du sorgho sucré par rapport à
ceux de la canne à sucre et de la betterave à sucre en Inde (Basavaraj et al., 2013)
Culture
Coût de la
culture ($
USA/ha)
Durée des
cultures
(mois)
Exigences en
fertilisants N :P :K
(kg/ha)
Exigences en
eau (m3)
Sorgho sucré
435
4
80 :50 :40
8 000
Canne à sucre
1 079
12-16
250-400 :125 :125
36 000
Betterave sucrière
-
5-6
120 :60 :60
8 000-10 000
L’efficacité élevée de la consommation d’eau et les faibles exigences en fertilisants incitent
les agriculteurs à cultiver le sorgho en rotation avec le maïs et le soja (Glycine max) en
utilisant pratiquement les mêmes équipements et avec un coût de production faible (Rao et
al., 2013a). Une étude menée par Billa et al. (1997) a montré que l’écorce et la moelle du
sorgho sucré, deux composés des tiges, ont des masses en matière sèche à peu près égales
avec une teneur plus importante en humidité dans la moelle (77%) que dans l’écorce (56%)
sur une base humide. Billa et al. (1997) ont aussi étudié les différences substantielles du
point de vue composition chimique de l’écorce et de la moelle. Ils ont indiqué que la moelle
est doublement riche en sucrose et en glucose que l’écorce. De plus, 45,5% de la teneur en
matière sèche totale de l’écorce est sous forme de cellulose, hémicellulose et lignine, ce qui
constitue une protection fibreuse de la partie intérieure de la plante et prévient la
dégradation des composants de la moelle. La composition chimique de la plante de sorgho
sucré (sans feuilles), de l’écorce et de la moelle est présentée au tableau 2.7.
21
Tableau 2.7: Composition chimique de la plante de sorgho sucré (sans feuilles), de la
moelle et de l’écorce en pourcentage de matière sèche (Billa et al., 1997)
Plante entière
Moelle
Écorce
Cellulose
12,4
8,7
19,2
Hémicellulose
10,2
6,3
17,5
Lignine
4,8
0,6
8,8
Sucrose
55
67,4
32,2
Glucose
3,2
3,7
2,4
Cendre
0,3
0,2
0,5
Vu la richesse du sorgho sucré en sucres, la production de bioéthanol à partir des
carbohydrates contenus dans les tiges serait possible puisque ces carbohydrates sont
facilement fermentescibles en éthanol. De plus, l’éthanol peut être produit à partir des
grains, mais cela nécessite un processus plus avancé pour convertir l’amidon en glucose qui
sera à son tour fermenté en éthanol. Quant à la bagasse obtenue après l’extraction du jus à
partir des tiges, elle peut être utilisée pour la production de bioéthanol de deuxième
génération ou pour l’alimentation animale (Almodares et Hadi, 2009; Yuan et al, 2008).
Dos Passos Bernades et al. (2015) ont indiqué qu’environ 107 g/kg MS de sucres solubles
restent piégés dans la bagasse après un seul pressage de la biomasse du sorgho sucré avec
une presse à vis et ont proposé d’étudier le potentiel d’utilisation de cette bagasse pour
l’ensilage. Guigou et al. (2011) ont montré que certaines variétés de sorgho sucré
nécessitent l’élimination des feuilles et des panicules avant l’étape de pressage afin
d’améliorer l’extraction du jus et sa teneur en sucres. Le tableau 2.8 présente les
rendements en biomasse, en sucres et en éthanol du sorgho sucré en Iran comparés à ceux
de la canne à sucre et de la betterave à sucre.
22
Tableau 2.8: Rendements en biomasse, en sucres et en éthanol de la canne à sucre, de la
betterave à sucre et du sorgho sucré en Iran (Almodares et Hadi, 2009)
Canne à sucre
Betterave sucrière
Sorgho sucré
Rendement (t/ha)
70 - 80
30 - 40
54 - 69
Teneur en sucres sur base
pondérale (%)
10 - 12
15 - 18
7 - 12
Rendement en sucres (t/ha)
7-8
5-6
6-8
3 000 – 5 000
5 000 – 6 000
3 000
Production d’éthanol à partir
du jus (L/ha)
Depuis 2007, quelques distilleries ont commencé à utiliser le sorgho sucré pour la
production d’éthanol. D’après Rao et al. (2013b), la première usine installée en Inde en
2007, Rusni Distilleries Pvt Ltd, avec une capacité de production de 40 kL par jour, était
apte à utiliser d’autres biomasses, mais a cessé de fonctionner principalement à cause du
faible prix d’éthanol sur le marché. Aux Philippines, San Carlos Bio-Energy Inc. a mis en
place en 2012 la première distillerie de production de bioéthanol qui permet de produire
247 L d’éthanol à partir d’une tonne de sirop de sorgho sucré. Afin de prolonger l’opération
de la distillerie pendant la saison morte, cette entreprise utilise la canne à sucre. Aux ÉtatsUnis, quelques entreprises comme EnviroFuels et Southeast Renewable Fuels sont
actuellement en train d’installer de nouvelles usines. Au Brésil, l’entreprise Ceres Inc. a
créé une filiale ayant pour mission de développer l’industrie de l’éthanol à partir du sorgho
sucré et ce en collaboration avec plusieurs usines d’éthanol et fournisseurs d’équipements
dans le but de faciliter l’introduction du sorgho aux usines d’éthanol existantes. Il est prévu
que dans les prochaines années, le sorgho sucré sera la deuxième matière première la plus
utilisée au Brésil dans la production du bioéthanol après la canne à sucre (Rao et al.,
2013b).
La réduction des émissions de gaz à effet de serre durant le cycle de vie de l’éthanol produit
à partir du sorgho sucré par rapport à l’essence a été estimée à 53% (Wortmann et al.,
2010). Cette réduction était de 16 et 24% moindre que celle pour l’éthanol produit à partir
du maïs et du sorgho grain, respectivement.
23
2.3.2 Millet perlé sucré
L’Afrique est considérée comme le foyer de domestication d’un certain nombre d’espèces
de millets. La production de millet représente plus de 20% de la superficie totale des terres
de culture de céréales en Afrique. L’espèce la plus cultivée est le millet perlé (Pennisetum
glaucum) (Figure 2.7) qui représente 87% de la production de millet en Afrique et 8% de la
production céréalière totale du continent (Taylor, 2004).
Figure 2.7: Vue générale du millet perlé sucré dans une parcelle expérimentale.
La domestication du millet perlé date depuis 3 000 à 5 000 ans sur la limite sud du Sahara
en Afrique et s’est étendue ultérieurement au sud de l’Asie. Les principaux pays
producteurs de millet en 2012 sont présentés au tableau 2.9. Cette espèce est largement
cultivée comme céréale multi-usage essentiellement pour la nourriture, le fourrage, les
combustibles et le paillis sur plus de 26 millions d’hectares, principalement dans les régions
arides et semi-arides de l’Inde et de l’Afrique (Gulia et al., 2007).
24
Tableau 2.9: Principaux pays producteurs de millet en 2012 (FAO, 2012)
Pays
Production (t)
Inde
10 330 000
Nigéria
5 000 000
Niger
3 862 155
Mali
1 772 275
Chine
1 600 000
Burkina Faso
1 078 374
Tchad
924 000
Le millet perlé est généralement semé entre les mois de mai et d’août et est caractérisé par
une courte durée de culture. Cette céréale a une capacité exceptionnelle à tolérer la
sècheresse vu qu’elle est bien adaptée aux régions considérées trop arides pour le sorgho et
le maïs (Gulia et al., 2007). Le millet est capable de pousser dans des conditions de
précipitations très faibles, avec une exigence minimale d’eau de seulement 300 mm
(Taylor, 2004). Il pousse bien dans des conditions de haute température, dans les sols
sableux et avec une faible fertilité (Gulia et al., 2007).
Des analyses sur la composition du millet perlé effectuées par Andrew et Kumar (1992)
révèlent des teneurs de 12% en protéines, 69% en carbohydrates, 5% en lipides, 2,5% en
fibres, 2,5% en cendre et le reste représente de l’humidité. Des hybrides de millet perlé
(CSSPM 7) adaptés aux conditions de l’Est canadien ont été développés par Agriculture
Environmental Renewal Canada Inc. (2005) à partir du millet perlé fourrager (CFPM 101)
(Tableau 2.10). La particularité de cette espèce réside dans l’obtention d’une culture à
double vocation, soit l’extraction d’une sève sucrée pour la fermentation en éthanol et
l’utilisation du coproduit (fourrage pressé) pour l’alimentation animale ou comme
fertilisant du sol.
25
Tableau 2.10: Comparaison du rendement en matière sèche, du degré Brix et du rendement
en éthanol de l’hybride CSSPM 7 et du millet perlé fourrager CFPM 101 au Canada entre
2005 et 2008
Rendement en
matière sèche (t/ha)
Degré Brix de la
sève (%)
Rendement en
éthanol (L/ha)
CFPM 101
10,9
7,7
-
CSSPM 7
9,47
16,5
4 714
2.4 Facteurs influençant le rendement en biomasse et en sucres
du millet perlé sucré et du sorgho sucré
La variabilité dans le rendement en biomasse et en sucres du millet perlé sucré et du sorgho
sucré peut être d’origine génétique ou non génétique. La variabilité non génétique peut être
contrôlée en agissant sur les facteurs de régie de la culture de chaque espèce tels que la date
de semis et la date de récolte, la dose de semis, l’écartement entre les rangs et la
fertilisation (Reddy et al., 2003).
La date de semis du sorgho sucré peut affecter le rendement en sucres de la plante. Ceci a
amené Teetor et al. (2011) à effectuer une étude pour déterminer la meilleure date de semis
de quatre cultivars de sorgho sucré (Dale, M81E, Theis, et Topper) en Arizona. Les dates
de semis sélectionnées étaient avril (généralement le premier mois après le dernier gel
meurtrier), mai, juin et juillet (dernier mois avant l’arrivée des températures glaciales de
l’automne). La récolte a été réalisée lorsque la maturité physiologique était atteinte. Les
résultats de cette étude ont montré que les rendements en sucres ont été influencés par la
date de semis, mais le degré de ces effets dépendait du cultivar lui-même. Généralement, un
semis au mois du mai est préférable à cette région en raison des rendements en sucres les
plus élevés obtenus à ce mois. De plus, certains cultivars comme Theis étaient sensibles à la
chaleur du mois de juin et de juillet.
La teneur en sucres peut varier aussi avec la variation de l’écartement entre les rangs.
Broadhead et Freeman (1980) ont effectué des essais pendant six ans au Mississippi sur un
loam sablonneux pour examiner l’impact de l’écartement entre les rangs sur le rendement
26
en sucres du sorgho sucré. Les résultats ont démontré qu’un écartement étroit de 52,5 cm a
résulté en des rendements en sucres et en éthanol significativement plus élevés qu’avec un
écartement de 105 cm. Les rendements en sucrose et en sucres solubles étaient de 4,9 et
8,1 t/ha, respectivement, pour un écartement de 52,5 cm et de 4,4 et 6,9 t/ha,
respectivement, pour un écartement de 105 cm. Par contre, Sawargaonkar et al. (2013) ont
montré que l’écartement entre les rangs (45 et 60 cm) n’avait aucun effet sur le rendement
en biomasse et sur la teneur en sucres de trois cultivars de sorgho sucré en Inde.
Bouchard et al. (2011) ont étudié, sur deux sites au Québec situés à Sainte-Anne-deBellevue et Saint-Augustin-de-Desmaures, les effets de l’écartement entre les rangs (18 et
36 cm) et de la dose de semis (5, 10, 15 et 20 kg/ha) sur le rendement en matière sèche de
la biomasse ainsi que sur le rendement en sucres solubles du millet perlé sucré. À SainteAnne-de-Bellevue, les rendements en matière sèche de la biomasse les plus élevés (19,1et
18,7 t/ha) ont été obtenus avec la dose de semis la plus faible (5 kg/ha) et l’écartement entre
les rangs le plus étroit (18 cm), respectivement. Par contre, la variation de la dose de semis
et de l’écartement entre les rangs à Saint-Augustin-de-Desmaures n’avait aucun effet sur les
rendements en matière sèche de la biomasse. Le rendement en sucres solubles a seulement
été affecté par le taux de semis, essentiellement à Sainte-Anne-de-Bellevue, où le
rendement maximal était de 2,64 t/ha pour un taux de semis de 5 kg/ha.
Au nord de la Chine, Zhao et al. (2009) ont évalué les changements dans l’accumulation de
la biomasse et des glucides de l’anthèse (après la pleine épiaison) de cinq cultivars de
sorgho sucré. Les résultats ont indiqué que le rendement de la biomasse a augmenté de
façon significative de 8,5–17,2 t de MS/ha lors de l’anthèse à 13,2–24,5 t de MS/ha après
40 jours de l’anthèse en 2006 et de 8,8–27,1 t de MS/ha à 14,8–35,2 t de MS/ha pour tous
les cultivars au cours de la même période en 2007. De plus, le rendement en sucres solubles
totaux a augmenté de 1,3–3,3 t/ha lors de l’anthèse à 4,1–7,4 t/ha après 40 jours de la
floraison en 2006 et de 2,3–6,7 t/ha lors de l’anthèse à 5,1–10,05 t/ha après 40 jours de la
floraison pour les cinq cultivars en 2007. Les tiges contiennent une proportion majeure du
rendement en sucres solubles totaux qui était de 79,4–94,6% comparativement à 5,4–20,6%
dans les feuilles. Ces résultats ont permis à Zhao et al. (2009) d’estimer le rendement en
éthanol qui a augmenté avec le temps après la floraison passant de 709 à 4045 L/ha pendant
27
0 à 40 jours après la floraison en 2006 et de 1281 à 5414 L/ha au cours de la même période
en 2007.
La fertilisation peut aussi avoir un impact sur la teneur en sucres du millet perlé sucré et du
sorgho sucré. Dans ce contexte, Leblanc et al. (2012) ont étudié l’effet de la fertilisation
azotée (50, 100, 150 et 200 kg/ha) et la fertilisation potassique (0 et 66 kg/ha) sur le
rendement en biomasse et en sucres du millet perlé sucré et ce à Sainte-Anne-de-Bellevue
et Saint-Augustin-de-Desmaures. Ils ont démontré que la fertilisation potassique avait des
effets limités sur les rendements en biomasse et en sucres alors qu’une augmentation de ces
rendements a été constatée lorsque le taux de la fertilisation azotée a augmenté. Afin
d’obtenir un rendement maximal en sucres, Leblanc et al. (2012) ont recommandé un taux
d’azote variant de 78 à 90 kg/ha pour éviter la verse de la culture. Ils ont aussi indiqué
qu’une récolte tardive (au mois de septembre) contribue à augmenter le rendement en
biomasse et en sucres.
Une étude visant à déterminer le taux approprié de fertilisation azotée pour trois cultivars
de sorgho sucré en Inde a été effectuée par Sawargaonkar et al. (2013). Six niveaux d’azote
ont été testés (30, 60, 90, 120 et 150 kg/ha). Selon cette étude, la teneur en sucres et le
rendement en biomasse (tiges) de tous les cultivars ont augmenté de façon significative
jusqu’à un taux d’azote de 90 kg/ha. Avec l’application de ce taux d’azote, la teneur en
sucres et le rendement en biomasse ont augmenté de 27 et 35%, respectivement, par rapport
au traitement témoin qui n’a subi aucune fertilisation azotée.
2.5 Extraction du jus du millet perlé sucré et du sorgho sucré
La majorité des études réalisées sur la production du bioéthanol à partir du millet perlé
sucré et du sorgho sucré a concerné l’effet de différents aspects de la régie de culture de ces
deux espèces sur le rendement en biomasse et en sucres fermentescibles. D’autres études se
sont attardées sur la faisabilité du procédé de fermentation et sur la valorisation de la
bagasse comme résidu fourrager qui pourrait être utilisé pour l’alimentation animale ou
pour produire du bioéthanol de deuxième génération. Actuellement, très peu d’informations
relatives à l’amélioration du processus de pressage du sorgho sucré pour en extraire le
28
maximum de sucres sont disponibles alors que celles concernant le pressage du millet perlé
sucré sont presque inexistantes.
Selon Bryan et al. (1981) (rapporté par Coble et al., 1984), le sorgho sucré est une culture
énergétique par excellence. Si tout le sucre produit est converti en éthanol, le rendement
peut de loin dépasser 4 000 L/ha. Toutefois, l’extraction du sucre avec la technologie
disponible est problématique. En utilisant les broyeurs d’une usine sucrière, plus de 90% du
sucre pourrait être extraits. Toutefois, ces équipements nécessitent un investissement
majeur et une main-d’œuvre importante et ne sont recommandés que pour les grandes
installations de production d’alcool. Par contre, l’utilisation de trois broyeurs à rouleaux
simples permet d’extraire seulement environ 40% du sucre disponible dans la plante.
Pour perfectionner davantage la méthode de pressage du sorgho sucré et la rendre plus
économique, Cundiff et al. (1993)(rapporté par Gnansounou et al., 2005) ont mis au point
deux scénarios qui consistent à extraire le jus sucré du sorgho pour produire soit de
l’éthanol soit du sucre qui sera vendu. La méthode utilisée pour l’extraction du jus est une
technologie mécanique déjà utilisée dans une usine sucrière. Il s’agit d’une série de
broyeurs à cylindres en tandem avec un flux à contre-courant du jus pour lixivier les
matières solubles (Figure 2.8). En utilisant cette méthode, le rendement d’extraction des
sucres a atteint 87%.
Figure 2.8: Schéma du procédé d’extraction du jus avec des broyeurs cylindriques (adaptée
de Gnansounou et al., 2005).
29
Crépeau et al. (2010) ont effectué des essais préliminaires de pressage du millet perlé sucré
et du sorgho sucré à l’aide de deux types de presse, une presse à vis et une presse
hydraulique actionnée manuellement (Figure 2.9). Le mode de hachage utilisé, fin et
grossier, n’a pas influencé l’extraction du jus des deux cultures. Par contre, le volume du
jus extrait a augmenté linéairement avec l’augmentation de la pression de la presse
hydraulique. D’autre part, la presse à vis était plus performante que la presse hydraulique
du point de vuetaux d’extraction du jusmais a toutefois nécessité une étape de filtration du
jusvu qu’il contient plus de résidus que celui obtenu avec la presse hydraulique.
Indépendamment du type de presse, le sorgho sucré s’est avéré plus riche en jus que le
millet perlé sucré (environ 0,03 à 0,06 L/kg de plus de jus).
Figure 2.9: Presse hydraulique (à gauche) et presse à vis (à droite) utilisées pour le
pressage du millet perlé sucré et du sorgho sucré (Crépeau et al., 2010).
En variant les forces de compressions d’une presse à vis plus puissante que celle utilisée en
2010, Crépeau et al. (2013) ont montré qu’une pression comprise entre 310 et 379 kPa
permet d’extraire plus de jus à partir du millet perlé sucré et du sorgho sucré mais aucun
effet de la pression sur la concentration du jus en sucres n’a été constaté. À Saint-Augustinde-Desmaures, la récolte réalisée en après-midi a en outre permis d’avoir un jus plus
concentré en sucres par rapport à celui obtenu à partir de la biomasse récoltée en avant-
30
midi. Ce n’était pas le cas à Sainte-Anne-de-Bellevue vu que seulement la concentration du
jus en sucrose a été affectée par le moment de récolte. À Sainte-Anne-de-Bellevue, environ
57 et 38% des sucres ont pu être extraits de la biomasse du sorgho sucré et du millet perlé
sucré, respectivement, tandis qu’à Saint-Augustin-de-Desmaures, seulement 30 et 22% des
sucres ont été extraits à partir du sorgho sucré et du millet perlé sucré, respectivement.
Une autre étude réalisée par Jia et al. (2013) s’est intéressée à l’amélioration de l’extraction
des sucres à partir des tiges du sorgho sucré par l’ajout de l’eau à la bagasse. Pour ce faire,
plusieurs paramètres ont été pris en considération, à savoir la taille des tiges, le ratio solide :
liquide (g de tiges/mL d’eau ajoutée) et la température d’incubation sous agitation après
l’ajout de l’eau. Les expériences ont été réalisées en laboratoire. Les résultats ont montré
qu’un broyage très fin, une température d’incubation de 30°C et un ratio solide : liquide de
0,6 g/mL sont les conditions les plus favorables à l’extraction du maximum de sucres. Dans
ces conditions, le premier cycle de pressage permet d’extraire jusqu’à 90% des sucres
tandis qu’après le deuxième pressage, 99% des sucres sont extraits. Jia et al. (2013) ont
montré qu’un ratio solide : liquide plus important de 0,8 g/mL permet d’extraire 42% moins
de sucres suite au premier pressage. Cette réduction a été expliquée par le fait que la
quantité d’eau ajoutée n’était pas suffisante pour assurer une humidification homogène de
toute la bagasse, ce qui réduit le temps de contact et par conséquent la quantité de sucres
récupérés.
Badalov (2008) a proposé un processus de transformation du sorgho sucré afin de produire
du bioéthanol (Figure 2.10). Ce processus consiste à découper au champ les tiges du
sorgho en morceaux de 13 mm de longueur et les transporter immédiatement à l’usine afin
de les garder fraiches. Une fois à l’usine, les tiges subissent deux hachages : un hachage
grossier avec lequel les morceaux de 13 mm sont réduits à 5 mm puis un deuxième hachage
qui génère des fibres plus fines d’une longueur comprise entre 1 et 5 mm. Les deux
hachoirs (modèle KS-F 320) fabriqués par la compagnie allemande Karl Schnell GmbH
sont normalement utilisés pour hacher la viande dans les industries agroalimentaires. Sous
cet état fin et duveteux, une légère pression est suffisante pour extraire le jus sucré de la
biomasse. Pour ce faire, Badalov (2008) a utilisé une petite presse à vis (modèle CP4)
fabriquée aux États-Unis par la compagnie Vincent Corporation. Le jus extrait par cette
31
presse contient plus de 80% de sucres initialement présents dans les tiges du sorgho et la
bagasse générée contient 40% d’humidité. Ce qui est intéressant est que la bagasse peut
subir un deuxième pressage pour extraire plus de sucres. Ainsi, la bagasse du premier
pressage est reconstituée en l’agitant jusqu’à ce qu’elle revienne à un état fibreux puis elle
est pulvérisée finement avec de l’eau à raison de 1 kg d’eau par kilogramme de bagasse tout
en agitant. Selon Badalov (2008), la quantité d’eau ajoutée est capable d’amener la bagasse
à un état d’humidité approprié permettant d’en extraire les sucres résiduels. Le deuxième
pressage par une presse à vis permet d’obtenir un liquide contenant au moins 15%
additionnels des sucres contenus dans la biomasse originelle. L’utilisation de ce procédé
permet ainsi d’extraire un minimum de 95% des sucres de la biomasse.
Figure 2.10: Processus d’extraction du jus à partir du sorgho sucré (adaptée de Badalov,
2008).
Les jus sucrés des premier et deuxième pressages sont mélangés, filtrés puis concentrés, ce
qui permet d’obtenir un jus sucré apte à la fermentation pour éventuellement produire du
bioéthanol. La bagasse obtenue après le deuxième pressage pourrait subir une digestion
acide ou alcaline pour séparer la lignine, hydrolyser l’hémicellulose en sucres et faciliter
32
l’exposition de la cellulose à une éventuelle hydrolyse enzymatique afin d’obtenir des
sucres fermentescibles en éthanol. Badalov (2008) a estimé que ce procédé consomme 50%
moins d’énergie que les techniques conventionnelles de broyage et d’extraction du jus à
haute pression et que le rendement potentiel en bioéthanol est de 50 000 L/ha/année
comparativement à environ 6 000 L/ha/année de bioéthanol obtenus suite à la fermentation
des sucres de la canne à sucre ou de la betterave à sucre.
Les bagasses d’autres plantes et fruits ont attiré l’attention des chercheurs puisqu’elles
demeurent riches en sucres après l’extraction du jus. C’est le cas de la bagasse de pomme
de cajou qui a fait l’objet d’une étude menée par Kuila et al. (2011) afin d’optimiser
l’extraction des sucres de cette bagasse. Après extraction du jus de la pomme de cajou et
séchage de la bagasse à l’air à 37°C, Kuila et al. (2011) ont étudié l’effet de quatre
paramètres sur le taux d’extraction des sucres, à savoir le ratio liquide : solide (1-5), le pH
(4-8), le temps (4-8 h) et la température d’incubation (40-60°C). La solution d’extraction
utilisée était l’hydrogénophosphate de sodium (0,2 mol/L)/tampon citrate (0,1 mol/L). Les
conditions optimales permettant d’extraire jusqu’à 56,89 g de sucres/100g de bagasse
séchée étaient alors un ratio liquide : solide de 3,26 mL/g, un pH de 6,42, un temps
d’incubation de 6,3 h et une température de 52,27°C.
33
Chapitre 3
3.1
Hypothèses et objectifs
Hypothèses
Dans le cadre de ce projet de mémoire de maîtrise, deux expériences ont été réalisées à la
ferme expérimentale de l’Université Laval située à Saint-Augustin-de-Desmaures: la
première à l’automne 2013 et la deuxième à l’automne 2014. Les hypothèses de recherche
suivantes ont été considérées :
-
Une biomasse de millet perlé sucré et de sorgho sucré plus humide permettrait une
meilleure extraction du jus;
-
L’imprégnation de la biomasse hachée avant le pressage par recyclage du jus
permettrait d’extraire plus de sucres;
-
Un deuxième pressage de la biomasse du millet perlé sucré et du sorgho sucré en
recyclant le jus extrait du premier pressage ou en ajoutant de l’eau permettrait
d’extraire plus de sucres;
-
L’utilisation de l’eau dans le deuxième pressage serait plus efficace que le recyclage
du jus de premier pressage pour extraire les sucres résiduels;
-
Plus le temps d’imprégnation de la bagasse est long plus les taux des sucres extraits
seraient importants.
3.2
Objectif principal
L’objectif principal de ce projet de recherche visait à améliorer l’extraction des sucres
solubles de la biomasse du millet perlé sucré et du sorgho sucré par l’imprégnation soit de
la biomasse avant le pressage soit de la bagasse pour un deuxième pressage.
34
3.3
Objectifs spécifiques
Les objectifs spécifiques étaient:
-
Vérifier l’impact de l’imprégnation de la biomasse hachée du millet perlé sucré et
du sorgho sucré avec recyclage du jus sur le rendement en jus;
-
Examiner l’impact de l’imprégnation de la biomasse avec recyclage du jus sur les
taux de sucres extraits;
-
Vérifier l’impact de l’imprégnation de la bagasse avec le jus du premier pressage ou
avec de l’eau sur le taux d’extraction des sucres;
-
Déterminer l’effet de la durée d’imprégnation de la bagasse sur le taux d’extraction
des sucres.
35
Chapitre 4
Matériel et méthodes
4.1 Expérience 2013
Mise en contexte
Les essais effectués par Crépeau et al. (2013) à la ferme expérimentale de l’Université
Laval à Saint-Augustin-de-Desmaures ont permis d’extraire environ 30 et 22% de sucres à
partir de la biomasse du sorgho sucré et du millet perlé sucré, respectivement, après un seul
pressage à l’aide d’une presse à vis. Ces auteurs ont remarqué que l’extraction des sucres
semble meilleure lorsque la biomasse de ces deux espèces était plus humide. À partir de ce
constat, l’imprégnation de la biomasse avant pressage s’avère intéressante afin d’améliorer
l’extraction des sucres.
4.1.1
Semis, récolte, pressage et échantillonnage
Les graines de millet perlé sucré (hybride CSSPM 7) et du sorgho sucré (hybride CSSH 45)
ont été semées au début du mois de juin 2013 à un taux de 10 kg/ha à l’aide d’un semoir
"Wintersteiger". Un fertilisant azoté (nitrate d’ammonium calcique) a été appliqué à raison
de 80 kg/ha (40 kg/ha avant le semis et 40 kg/ha au stade de 5 à 6 feuilles). Aussi, 40 kg/ha
de fertilisant potassique (K2O) et 40 kg/ha de fertilisant phosphorique (P2O5) ont été
appliqués avant le semis. Cette fertilisation a été effectuée selon les recommandations du
CRAAQ (2010). La récolte a eu lieu le 16 Septembre 2013 à l’aide d’une barre de coupe de
la compagnie Sperry New Holland qui a été actionnée par un tracteur.
Une fois coupée, la biomasse du millet perlé et du sorgho sucrés a été finement hachée (5 à
15 mm) à l’aide d’une ensileuse à maïs de John Deere et séparée dans des bacs en plastique
pour obtenir 12 bacs de chaque espèce. À partir de chaque bac, un échantillon de 250 g de
biomasse a été prélevé dans un sac cryovac et le contenu du bac a été pesé. Le pressage a
été effectué à l’aide d’une presse hydraulique qui a été conçue et fabriquée au département
des sols et de génie agroalimentaire de l’Université Laval (Figure 4.1).
36
Figure 4.1: Presse hydraulique utilisée pour le pressage de la biomasse du millet perlé
sucré et du sorgho sucré.
Lors de cette expérience, un seul facteur indépendant a été considéré qui est le volume du
jus réutilisé pour l’imprégnation de la biomasse (aucun recyclage de jus, le jus de pressage
d’un seul bac de biomasse et le jus de pressage de deux bacs de biomasse). Le contenu d’un
premier bac (B1) a été pressé pendant 60 secondes et le jus extrait (J1) a été collecté. Par la
suite, le contenu d’un deuxième bac (B2) a été versé dans la presse, imprégné avec le jus J1
et pressé immédiatement pendant 60 secondes avec collecte du jus (J2). Finalement, le
contenu d’un troisième bac (B3) a été vidé dans la presse, imprégné à son tour avec le jus
J2 et pressé immédiatement pendant 60 secondes avec collecte du jus (J3) (Figure 4.2).
Chaque traitement a été répété quatre fois pour chaque espèce selon un plan en blocs
complets aléatoires.
37
Figure 4.2: Schéma de l’expérience de 2013.
Après chaque pressage, le volume du jus extrait a été mesuré et la bagasse a été pesée. Un
échantillon de 70 mL de jus a été recueilli dans un pot et gardé au frais dans une glacière et
un échantillon de 250 g de la bagasse a été prélevé dans un sac cryovac. Les échantillons de
la biomasse et de la bagasse ont été mis au micro-onde pendant 1 min afin d’inactiver les
enzymes (Pelletier et al., 2009) puis placés au séchoir du pavillon des Services de
l’Université Laval à 55oC pendant trois jours. La masse des échantillons séchés a été notée,
ce qui a servi au calcul du taux de matière sèche de la biomasse. Quant aux échantillons du
jus, ils ont été conservés au congélateur pour des analyses ultérieures de sucres.
4.1.2
Détermination du taux de matière sèche (MS) de la biomasse
Les masses des échantillons de la biomasse et de la bagasse avant et après séchage ont été
déterminées et le taux d’humidité des échantillons a été calculé selon l’équation 2.
THe = ((Mh-Ms)/Mh) × 100
avec:

THe: taux d’humidité de l’échantillon, (%) ;

Mh: masse de l’échantillon humide, (g);

Ms: masse de l’échantillon séché, (g).
38
(2)
Connaissant le taux d’humidité des échantillons, le taux de matière sèche de la biomasse
pressée a ainsi été déterminé.
4.1.3
Dosage des sucres
Les sucres qui font l’objet de ce projet de recherche sont les sucres fermentescibles, à
savoir le glucose, le fructose et le sucrose. Les méthodes de dosage colorimétrique ne sont
pas généralement très précises et permettent de déterminer soit le taux de glucose, soit celui
de sucrose ou celui des sucres totaux. Pour cette raison, l’analyse des sucres des
échantillons de jus et de biomasse de cette expérience a été effectuée par HPLC dans les
laboratoires d’Agriculture et Agroalimentaire Canada, Québec, Québec.
L’HPLC est une méthode analytique permettant de séparer et de quantifier les composés
d’un mélange. Elle est basée sur le partage de ces composés entre une phase liquide mobile
et une phase stationnaire solide. Les composés ayant les interactions les plus faibles avec la
phase stationnaire sont entrainés facilement par la phase mobile et élués en premier suivis
par les composés ayant de plus fortes interactions. À la sortie de la colonne, les composés
élués sont détectés par un détecteur approprié. Le signal détecté est enregistré par un
système d’acquisition permettant de générer un chromatogramme servant à identifier les
pics et quantifier les composés correspondants par comparaison à des standards.
Le taux des sucres contenus dans le jus extrait est un paramètre important qui est en relation
directe avec le rendement en éthanol qui sera éventuellement produit. Cependant, ce
paramètre seul ne permettra pas d’évaluer l’efficacité de la méthode d’extraction des
sucres. Pour ce faire, l’analyse des sucres contenus dans la biomasse avant et après pressage
s’avère nécessaire afin de déterminer le taux d’extraction des sucres.
4.1.3.1 Analyse des échantillons du jus
Les échantillons de sève conservés au congélateur ont été décongelés en les trempant dans
des bains d’eau tiède tout en les brassant afin d’avoir des échantillons homogènes. Par la
suite, 10 mL de sève ont été prélevés de chaque échantillon, placés dans des tubes de
15 mL, agités à l’aide d’un vortex et centrifugés à 3 220 g à 4°C pendant 10 min. Ensuite,
60 μL de chaque tube ont été prélevés dans des tubes eppendorf et dilués 25 fois avec de
39
l’eau distillée. Les échantillons dilués ont été agités, centrifugés à 13 000 g pendant 3 min
puis conservés dans la glace. Un échantillon de 10 μL a été injecté dans le système HPLC
grâce à un échantillonneur automatique (Waters, modèle 717plus). Les sucres ont été séparés
sur une colonne Sugar-Pak de Waters, élués isocratiquement à 80°C à un débit de 0,5
mL/min à l’aide de l’acide éthylène-diamine-tétraacétique (EDTA) (Na+ Ca+2, 50 mg L-1) et
détectés à la sortie de la colonne grâce à un détecteur à indice de réfraction (Waters, modèle
2410). Le système d’analyse était contrôlé par le logiciel Empower II (Waters, Milford,
Massachusetts). L’identification des pics et les quantités des sucres ont été déterminées par
comparaison à des standards.
4.1.3.2 Analyse des échantillons de biomasse
Afin de faciliter l’extraction des sucres, les échantillons séchés de la biomasse et de la
bagasse ont été moulus à 1 mm à l’aide d’un broyeur Retsch (Modèle SM2000, Retsch
GmbH & CO. KG, Allemagne). Les sucres d’un échantillon de 200 mg de biomasse broyée
ont été extraits dans 10 mL d’eau désionisée à 80°C durant 20 min. Les tubes ont été
ensuite incubés 24 h à 4°C afin d’optimiser l’extraction puis centrifugés à 1 500 g pendant
10 min. Un millilitre du surnageant a été prélevé dans un microtube de 1,5 mL et a été
centrifugé à 13 000 g pendant 3 min. Finalement, 200 μL du surnageant ont été prélevés
dans des tubes d’HPLC pour quantifier les sucres.
Les sucres solubles (sucrose, glucose et fructose) ont été analysés en utilisant le système
HPLC de Waters qui a été contrôlé par le logiciel Empower II (Waters, Milford, MA). Les
échantillons ont été conservés tout au long de l’analyse à 4°C dans un échantillonneur
automatique (Waters, modèle717plus). Les sucres ont été séparés sur une colonne HPX-87P
de Bio-Rad, élués isocratiquement à 80°C à un débit de 0,5 mL/min à l’aide de l’eau
désionisée et détectés grâce à un détecteur à indice de réfraction (Waters, modèle 2410).
L’identification des pics et les quantités de sucres ont été déterminées par comparaison à
des standards.
40
4.1.4
Analyses statistiques
L’expérience a été effectuée selon un plan en blocs complets aléatoires. La table d’ANOVA
correspondante est présentée au tableau 4.1. Les analyses statistiques ont été réalisées à
l’aide du logiciel SAS version 9.3 et la variance a été analysée par la procédure mixed.
Tableau 4.1: ANOVA de l’expérience de 2013
Facteur
Statut
Degrés de liberté
Bloc
Aléatoire
3
Volume de jus
Fixe
2
Termes d’erreur Aléatoire
6
Total
11
Les données de la teneur en sucres des échantillons de la biomasse et de la bagasse ont subi
une analyse de la variance en mesures répétées vu que les échantillons ont été pris de la
même biomasse avant et après le pressage.
4.1.5
Variables à l’étude
-
Rendement en jus, L/kg MS;
-
Teneur du jus extrait en fructose, g/L;
-
Teneur du jus extrait en glucose, g/L;
-
Teneur du jus extrait en sucrose, g/L;
-
Teneur du jus extrait en sucres solubles totaux, g/L;
-
Teneur en fructose contenu dans la biomasse avant et après pressage, g/kg MS;
-
Teneur en glucose contenu dans la biomasse avant et après pressage, g/kg MS;
-
Teneur en sucrose contenu dans la biomasse avant et après pressage, g/kg MS;
-
Teneur en sucres solubles totaux contenus dans la biomasse avant et après pressage,
g/kg MS.
41
4.2
Expérience 2014
Suite aux résultats de l’expérience de 2013, un deuxième pressage de la biomasse du millet
perlé sucré et du sorgho sucré s’est avéré intéressant afin d’extraire les sucres résiduels
retenus dans la bagasse après un premier pressage. Pour ce faire, l’imprégnation de la
bagasse après le premier pressage a été une étape clé dans cette expérience.
4.2.1
Semis, récolte, pressage et échantillonnage
Les cultures de millet perlé sucré et de sorgho sucré utilisées sont le CSSPM7 (hybride) et
le BMR (hybride), respectivement. Le semis a été effectué le 11 juin 2014 à la ferme
expérimentale de l’Université Laval à Saint-Augustin-de-Desmaures à un taux de 10 kg/ha
à l’aide d’un semoir "Wintersteiger". Pour chaque espèce, 16 parcelles de 9,72 m2 chacune
ont été semées. Chaque parcelle avait une longueur de 6 m et comprenait 9 rangs espacés
de 18 cm. Une fertilisation azotée (nitrate d’ammonium calcique) de 80 kg/ha a été
appliquée sur toutes les parcelles en deux fractions dont la moitié de la dose était appliquée
juste avant le semis et l’autre moitié en post-levée au stade de cinq feuilles. Les
fertilisations phosphorique (P2O5) et potassique (K2O) ont été appliquées avant le semis à
raison de 40 kg/ha chacune. Cette fertilisation a été effectuée selon les recommandations du
CRAAQ (2010).
L’expérience a été réalisée les 8 et 9 septembre 2014. Pour chaque espèce, six traitements
ont été réalisés selon un plan en split-plot ayant comme parcelle principale la solution
d’imprégnation (jus de premier pressage ou eau) et en sous-parcelle la durée
d’imprégnation (0, 30 et 60 min). Trois répétitions ont été effectuées pour chaque
traitement. À maturité, la biomasse a été récoltée à l’aide d’une barre de coupe de la
compagnie Sperry New Holland qui a été actionnée par un tracteur. Après être finement
hachée (5 à 15 mm) à l’aide d’une ensileuse à maïs de John Deere, la biomasse a été
répartie sur six bacs en plastique. Un échantillon de biomasse hachée d’environ 250 g a été
prélevé de chaque bac et la biomasse restante a été pesée à l’aide d’une balance de grande
capacité (Metler Toledo, ICS429).
42
Le contenu de chaque bac a été vidé dans la chambre de compression de la presse
hydraulique qui a été utilisée pour l’expérience de 2013 pour être pressé pendant 90 s. Le
volume du jus collecté a été déterminé à l’aide d’une éprouvette graduée et un échantillon
de 70 mL a été prélevé dans un pot qui a été conservé au frais dans une glacière afin
d’éviter la fermentation du jus puis congelé à la fin de la journée pour une éventuelle
analyse des sucres solubles (fructose, glucose et sucrose).
La bagasse a été récupérée dans un bac et pesée puis bien mélangée et un échantillon
représentatif a par la suite été prélevé. La bagasse a par la suite été immédiatement
imprégnée avec l’une des deux solutions d’imprégnation. Lorsqu’il s’agit de recyclage de
jus du premier pressage, la totalité du jus récupéré a été utilisée alors que pour le deuxième
mode d’imprégnation, de l’eau maintenue à température ambiante depuis le début de
l’expérience a été ajoutée à la bagasse selon un ratio 1:1 kg/kg (eau/bagasse) (Badalov,
2008). Pour chaque solution d’imprégnation, trois durées ont été testées: 0, 30 et 60 min.
Pour une durée de 0 min, la bagasse ainsi imprégnée a été bien brassée à l’aide d’une
fourche et a été aussitôt pressée une deuxième fois pendant 90 s. Pour les deux autres
durées, le deuxième pressage a eu lieu après l’écoulement du temps correspondant tout en
brassant la bagasse imprégnée de temps à autre. Le volume du jus récupéré du deuxième
pressage a été mesuré puis un échantillon de 70 mL a été prélevé et conservé au frais. La
bagasse a été pesée de nouveau puis brassée et un échantillon de 250 g a été prélevé. Les
échantillons de la biomasse et de la bagasse ont été analysés pour leurs teneurs en sucres
solubles.
Remarque
Pour l’imprégnation avec de l’eau, la bagasse récupérée dans un bac a été pesée afin de
déterminer la quantité d’eau à ajouter selon le ratio 1:1 kg/kg (eau/bagasse). Cependant la
pesée réalisée au cours de l’expérience incluait la masse du bac de 1,7 kg qui n’a pas été
enlevée de telle sorte que le ratio était réellement 1:(1+1,7) kg/kg (eau/bagasse). Vu que la
quantité de la biomasse pressée n’était pas nécessairement la même pour tous les
traitements, le ratio eau/bagasse variait ainsi d’un traitement à l’autre (annexe 1). Pour
pallier à ce problème, des corrections ont été apportées aux teneurs en sucres des
échantillons de la bagasse et de la sève du deuxième pressage selon le ratio correspondant à
43
chaque traitement tout en considérant cette erreur comme étant une dilution. Les calculs de
correction sont présentés dans les sections correspondantes aux dosages des sucres dans les
échantillons de jus et de la biomasse.
4.2.2
Dosage des sucres
L’analyse des sucres des échantillons de la biomasse et de la sève a été réalisée par HPLC
et par Ultra-performance liquid chromatography (UPLC), respectivement. L’UPLC est une
méthode analytique qui respecte les principes de l’HPLC tout en améliorant la vitesse, la
résolution et la sensibilité des analyses. La particularité de l’UPLC est que les particules
formant la phase stationnaire ont une taille plus réduite (particules de taille < 2 μm pour
l’UPLC comparativement à 3 à 5 µm pour l’HPLC). Cette particularité a permis de réduire
la taille des colonnes, le volume de l’échantillon injecté ainsi que la consommation de
solvant et de tolérer des pressions plus élevées que celles utilisées avec l’HPLC (de l'ordre
de 500 à 1 000 bars en UPLC comparativement à 100 à 400 bars en HPLC).
4.2.2.1
Dosage des sucres des échantillons de sève
Les échantillons de sève conservés au congélateur ont été décongelés en les trempant dans
des bains d’eau tiède tout en les brassant afin d’avoir des échantillons homogènes. Par la
suite, 10 mL de sève ont été prélevés de chaque pot et placés dans des tubes coniques qui
ont été centrifugés à 4 000 g à 4°C pendant 10 min. Ensuite, 50 μL de chaque tube ont été
prélevés dans des tubes eppendorf et dilués 20 fois avec de l’eau distillée. Ces échantillons
dilués ont été agités et centrifugés à 13 000 g pendant 3 min puis 100 μL ont été prélevés
dans des tubes eppendorf auxquels ont été ajoutés 100 μL d’acétonitrile (dilution 2 fois). Le
mélange a été agité et centrifugé à 13 000 g pendant 3 min. Finalement, des échantillons de
150 μL ont été prélevés dont seulement 1 μL a été analysé pour sa teneur en sucres
solubles.
Les sucres solubles (fructose, glucose et sucrose) ont été analysés en utilisant le système
ACQUITY UPLC de Waters qui a été contrôlé par le logiciel Empower II (Waters, Milford,
MA, USA). Ces carbohydrates ont été séparés sur une colonne ACQUITY UPLC BEH
AMIDE 1,7µm (2,1 x 100 mm) qui a été précédée d’une précolonne VanGuard (2,1 x
44
5 mm). L’élution a été effectuée à 35°C avec un débit de 0,25 mL/min à l’aide des deux
éluants A (80% d’acétonitrile avec 0,1% NH4OH) et B (30% d’acétonitrile avec 0,1%
NH4OH) et selon le gradient suivant: de 0 à 15 min, 70% de A et 30% de B ; de 15 à
17,5 min, 30% de A et 70% de B; de 17,5 à 17,51 min, 70% de A et 30% de B; de 17,51 à
20 min, stable à 70% de A et 30% de B. Les carbohydrates ont été détectés à l’aide d’un
détecteur évaporatif à diffusion de lumière (ELSD) pour lequel la pression du gaz a été
maintenue à 45 psi et la température du nébuliseur à 50°C. Les échantillons de tous les
traitements ont été conservés à 4°C dans la chambre d’injection du système UPLC durant
toute l’analyse. L’identification des pics et les quantités de sucrose, fructose et glucose ont
été déterminées par comparaison à des standards.
Les teneurs en sucres des échantillons de jus des premier et deuxième pressages ont été
exprimés en termes de masse de sucre par masse de matière sèche pressée (g/kg MS). En ce
qui a trait aux traitements où l’imprégnation a été réalisée avec de l’eau, les teneurs en
sucres des échantillons du jus de deuxième pressage ont été calculées en additionnant les
teneurs en sucres des échantillons du jus du premier pressage et celles du jus du deuxième
pressage vu que le jus extrait après le premier pressage n’était pas mélangé avec celui du
deuxième pressage. Par la suite, des corrections ont été apportées pour les teneurs en sucres
des échantillons du jus du deuxième pressage comme suit:
Tcr= Ti / R
(3)
avec:

Tcr: teneur en sucre du jus corrigée, g/kg MS;

Ti: teneur en sucre du jus avant correction, g/kg MS;

R: ratio eau/bagasse, kg/kg.
4.2.2.2
Dosage des sucres dans les échantillons de biomasse
Les échantillons de biomasse ont été analysés par HPLC tel que décrit à la section 4.1.3.2.
Les teneurs en sucres des échantillons de biomasse et de bagasse ont été exprimés en
termes de masse de sucre par masse de matière sèche pressée (g/kg MS). Des corrections
45
ont été apportées aux teneurs en sucres des échantillons de bagasse imprégnée avec de l’eau
après le deuxième pressage comme suit:
Tcr = T2+ [(T1-T2) × (R-1) / R](4)
avec:

Tcr: teneur en sucre corrigée, g/kg MS;

T2: teneur en sucre de la bagasse après le deuxième pressage et avant correction,
g/kg MS;

T1: teneur en sucre de la bagasse après le premier pressage, g/kg MS;

R: ratio eau/bagasse, kg/kg.
4.2.3
Analyses statistiques
L’expérience a été réalisée selon un plan en split-plot. La table d’ANOVA correspondante
est présentée au tableau 4.2. Les analyses statistiques ont été réalisées sur les données
brutes à l’aide du logiciel SAS version 9.3 et la variance a été analysée par la procédure
mixed.
Tableau 4.2: ANOVA de l’expérience de 2014
Facteur
Statut
Degrés de liberté
Bloc
Aléatoire
2
Mode
Fixe
1
Bloc × Mode
Fixe
2
Durée
Fixe
2
Mode × Durée
Fixe
2
Termes d’erreur Aléatoire
8
Total
17
46
Les données de la teneur en sucres des échantillons de la biomasse et de la bagasse ont subi
une analyse de la variance en mesures répétées vu que les traitements des premier et
deuxième pressages ont été appliqués sur la même biomasse. Concernant les échantillons
du jus, l’analyse de la variance a aussi été réalisée en mesures répétées étant donné que
pour les traitements d’imprégnation avec le jus, la teneur en sucres a été déterminée sur
pratiquement le même jus pour les premier et deuxième pressages.
4.2.4
-
Variables à l’étude
Teneur en fructose de la biomasse avant pressage, après le premier pressage et après
le deuxième pressage, g/kg MS;
-
Teneur en glucose de la biomasse avant pressage, après le premier pressage et après
le deuxième pressage, g/kg MS;
-
Teneur en sucrose de la biomasse avant pressage, après le premier pressage et après
le deuxième pressage, g/kg MS;
-
Teneur en sucres solubles totaux de la biomasse avant pressage, après le premier
pressage et après le deuxième pressage, g/kg MS;
-
Teneur en fructose extrait des jus du premier et du deuxième pressage, g/kg MS;
-
Teneur en glucose extrait des jus du premier et du deuxième pressage, g/kg MS;
-
Teneur en sucrose extrait des jus du premier et du deuxième pressage, g/kg MS;
-
Teneur en sucres solubles totaux extraits des jus des premier et deuxième pressages,
g/kg MS.
47
Chapitre 5
5.1
Résultats et discussion
Expérience 2013
5.1.1
Rendement en jus
Pour le rendement en jus, une différence significative entre les volumes de jus utilisés pour
l’imprégnation de la biomasse a été observée aussi bien pour le sorgho sucré que pour le
millet perlé sucré (Tableau 5.1).
Tableau 5.1: Résultats de l’ANOVA des données relatives aux rendements en jus des
biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré
Volume du jus
Sorgho sucré
Millet perlé sucré
0,0263
0,0131
Différence significative lorsque P > F est inférieure à 0,05.
Sorgho sucré
Concernant le sorgho sucré, aucune différence significative du point de vue rendement en
jus n’a été observée entre la biomasse non imprégnée et la biomasse imprégnée avec le jus
de pressage d’un seul bac de biomasse, alors qu’une différence significative a été décelée
avec la biomasse imprégnée avec le jus de pressage de deux bacs de biomasse (Tableaux
5.1 et 5.2). Contrairement à ce qui a été attendu, un rendement en jus plus important a été
obtenu à partir de la biomasse non imprégnée par comparaison à celle humidifiée; soit
environ 0,44 L/kg de MS de plus de jus (Tableau 5.2).
48
Tableau 5.2: Résultats des analyses statistiques relatives aux rendements en jus des
biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré
Rendement en jus (L/kg MS)
Volume*
Sorgho sucré
Millet perlé sucré
V0
1,53a
1,28a
V1
1,29ab
0,87b
V2
1,09b
0,89b
Les valeurs suivies d’une même lettre ne sont pas significativement différentes au seuil P < 0,05.
*V0 = aucune imprégnation de la bagasse; V1 = imprégnation de la biomasse avec le jus de
pressage d’un seul bac de biomasse ; V2 = imprégnation de la biomasse avec le jus de pressage de
deux bacs de biomasse.
Millet perlé sucré
En ce qui a trait au millet perlé sucré, une différence significative a été observée entre la
biomasse non imprégnée (V0) et celle imprégnée (V1 et V2). Le meilleur rendement en jus
a été obtenu à partir de la biomasse non imprégnée; soit environ 0,4 L/kg de MS de plus de
jus (Tableaux 5.1 et 5.2).
5.1.2 Extraction des sucres: analyse de la sève
Tel que mentionné précédemment, la teneur en sucres fermentescibles du jus extrait est un
paramètre important vu qu’il est en relation directe avec le rendement en éthanol; plus le
jus est sucré plus le rendement en éthanol sera meilleur. Les résultats présentés au
tableau 5.3 montrent que l’imprégnation de la biomasse avec le jus n’a eu aucun effet
significatif sur la teneur du jus en sucres (fructose, glucose et sucrose) pour le sorgho sucré
et le millet perlé sucré.
49
Tableau 5.3: Résultats de l’ANOVA des données relatives aux teneurs en sucres du jus des
biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré
Sorgho sucré
Millet perlé sucré
Source de
Sucres
Fructose Glucose Sucrose
Fructose Glucose
variation
totaux
Volume
0,7396
0,7708
0,1918
0,4187
0,4644
0,6128
Sucrose
Sucres
totaux
0,3277
0,9065
Différence significative lorsque P > F est inférieure à 0,05.
Les résultats présentés au tableau 5.4 confirment ceux obtenus par Crépeau et al. (2013).
En effet, le jus de la biomasse du sorgho sucré est plus riche en sucres que celui du millet
perlé sucré; ce qui montre que le sorgho sucré représente une meilleure alternative pour une
éventuelle production de bioéthanol.
Comme le montre le tableau 5.4, l’imprégnation de la biomasse avec le jus n’a pas
amélioré les teneurs en fructose, glucose et sucrose des jus extraits de la biomasse du
sorgho sucré et du millet perlé sucré; et ce contrairement à ce qui a été énoncé dans la
deuxième hypothèse de cette expérience.
Tableau 5.4: Résultats des analyses statistiques relatives aux teneurs en sucres du jus des
biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré
Teneurs en sucres du jus (g/L)
Millet perlé sucré
Sorgho sucré
Sucres
Glucose
Sucrose
V0
15,84a
21,54a
29,93a
67,31a
17,67a
17,39a
6,10a
41,16a
Volume* V1
15,65a
21,16a
30,54a
67,34a
18,23a
17,83a
4,49a
40,55a
V2
15,99a
21,43a
27,34a
64,76a
17,64a
17,29a
6,02a
40,95a
totaux
Fructose Glucose Sucrose
Sucres
Fructose
totaux
Les valeurs suivies d’une même lettre ne sont pas significativement différentes au seuil P < 0,05.* V0
= aucune imprégnation de la bagasse; V1 = imprégnation de la biomasse par le jus de pressage d’un
seul bac de biomasse ; V2 = imprégnation de la biomasse par le jus de pressage de deux bacs de
biomasse.
50
5.1.3 Extraction des sucres: analyse de la biomasse
Tel que mentionné dans la section «matériel et méthodes», le facteur pressage a été
considéré de façon systématique pour l’analyse des sucres dans la biomasse, car il s’agit de
mesures répétées. Pour l’analyse des sucres dans les échantillons du jus, ce facteur n’a pas
été considéré, car le jus n’est obtenu qu’après le pressage, alors que pour la biomasse, sa
teneur en sucres a pu être déterminée avant et après le pressage, ce qui a permis de
déterminer le taux d’extraction de chacun des sucres.
Au niveau de la teneur de la biomasse en sucres, aucune interaction entre le volume du jus
utilisé pour l’imprégnation de la biomasse et le pressage n’a été décelée. Concernant les
effets simples des facteurs, aucun effet significatif du volume du jus n’a été observé.
Cependant, un effet significatif du facteur pressage a été observé pour tous les sucres sauf
pour le sucrose du millet perlé sucré (Tableau 5.5).
Tableau 5.5: Résultats de l’ANOVA des données relatives aux teneurs en sucres des
biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré
Sorgho sucré
Source de
variation
Millet perlé sucré
Fructose Glucose Sucrose
Sucres
Fructose Glucose Sucrose
totaux
Sucres
totaux
Volume
0,5264
0,5551
0,6998 0,9131
0,1329
0,3716
0,7807
0,3915
Pressage
0,0028
0,0079
0,0299 0,0064
0,0002
0,0215
0,3674
0,0080
Volume*Pressage
0,8502
0,4643
0,5383 0,6713
0,7714
0,7106
0,9468
0,8515
Différence significative lorsque P > F est inférieure à 0,05.
Sorgho sucré
Les résultats de l’analyse de la teneur en sucres de la biomasse du sorgho sucré n’ont
montré aucun intérêt pour l’imprégnation de la biomasse avec le jus avant le pressage. En
effet, aucune différence significative entre les volumes du jus utilisés pour l’imprégnation
de la biomasse n’a été observée. Toutefois, le pressage a eu un effet significatif puisqu’il a
51
permis d’extraire le jus riche en sucres; ce qui a évidemment diminué la teneur de la
biomasse en ces sucres (Tableau 5.6). Suite au pressage, environ 37% de fructose, 22,6%
de glucose et 20,9% du sucrose ont été extraits, tous volumes du jus d’imprégnation
confondus. Le taux d’extraction des sucres solubles totaux à partir de la biomasse du
sorgho sucré était de 26,3%. Ce résultat est légèrement inférieur à celui de Crépeau et al.
(2013) où le taux d’extraction des sucres solubles à partir du sorgho sucré à la ferme de
Saint-Augustin-de-Desmaures était de 30% avec l’utilisation d’une presse à vis.
Tableau 5.6: Résultats des analyses statistiques des effets simples relatives aux teneurs en
sucres des biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré
Teneur en sucres de la biomasse (g/kg MS)
Millet perlé sucré
Sorgho sucré
Fructose Glucose Sucrose
Volume*
Sucres
totaux
Fructose Glucose Sucrose
Sucres
totaux
V0
70,70a
65,49a
113,20a
249,39a
56,93a
36,04a
31,28a
124,25a
V1
71,67a
68,23a
116,68a
256,59a
52,27a
31,42a
32,02a
115,71a
V2
76,49a
71,81a
107,90a
256,19a
59,39a
37,06a
33,64a
115,71a
P0
89,53a
77,24a
125,73a
292,49a
68,25a
40,72a
34,34a
143,31a
P1
56,38b
59,78b
99,46b
215,62b
44,14b
28,96b
30,29a
103,39b
Pressage**
Les valeurs suivies d’une même lettre ne sont pas significativement différentes au seuil P < 0,05.
* V0 = aucune imprégnation de la bagasse; V1 = imprégnation de la biomasse par le jus de pressage
d’un seul bac de biomasse ; V2 = imprégnation de la biomasse par le jus de pressage de deux bacs de
biomasse.
**
P0 = avant pressage (teneur initiale); P1 = après pressage (teneur résiduelle).
Millet perlé sucré
En ce qui a trait au millet perlé sucré, pratiquement les mêmes résultats que pour le sorgho
sucré ont été obtenus. En effet, l’imprégnation de la biomasse avec le jus avant pressage n’a
eu aucun effet sur la teneur de la biomasse en sucres après le pressage. Cependant, le
pressage représente un facteur déterminant sur la teneur de la biomasse en sucres. D’après
52
les résultats présentés au tableau 5.6, le taux d’extraction du fructose était de 35,3%, celui
du glucose de 29% et celui du sucrose de 11,8%. Ainsi, le taux d’extraction des sucres
solubles totaux était de 28%, ce qui est aussi légèrement supérieur à celui obtenu par
Crépeau et al. (2013) et qui était de 22%.
Les résultats de l’effet de l’imprégnation sur la teneur de la biomasse en sucres confirment
ceux de la teneur de la sève en ces sucres. Ces résultats peuvent être attribués en partie aux
conditions météorologiques de la journée dont la température moyenne était d’environ
10°C. À cette température, la solubilité des sucres dans le jus devient faible ce qui ne
favorise pas une bonne extraction de ces sucres qui restent piégés par les fibres de la
biomasse.
5.2
Expérience 2014
5.2.1
Teneur de la biomasse en sucres
Pour le sorgho sucré, les analyses statistiques des échantillons de la biomasse et de la
bagasse des premier et deuxième pressages ont montré qu’il y avait une interaction
significative entre le mode d’imprégnation (jus ou eau) et le pressage pour le fructose et le
glucose ainsi que pour les sucres solubles totaux (Tableau 5.7). Cependant, aucune
interaction entre les facteurs à l’étude n’a été détectée et aucun effet des facteurs simples
n’était aussi significatif pour le sucrose. Pour ce qui est du millet perlé sucré, les analyses
statistiques ont montré une interaction significative entre la durée d’imprégnation et le
pressage pour le fructose ainsi qu’entre le mode d’imprégnation et le pressage pour le
glucose et les sucres solubles totaux mais aucune interaction n’a été détectée pour le
sucrose. Concernant les effets simples, seulement une différence significative entre les
durées d’imprégnation a été observée pour le fructose et le glucose. Par ailleurs, une
différence significative entre les pressages a été observée pour tous les sucres
(Tableau 5.7).
53
Tableau 5.7: Résultats de l’ANOVA des données relatives aux teneurs en sucres des
biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré
Millet perlé sucré
Sorgho sucré
Source de variation
Fructose Glucose Sucrose
Sucres
Fructose Glucose Sucrose
totaux
Sucres
totaux
Mode
0,8975
0,8466
0,4361
0,7766
0,1950
0,2295
0,1440
0,1760
Durée
0,9485
0,9356
0,8261
0,9758
0,0018
0,0112
0,9989
0,2216
Mode x Durée
0,8830
0,7137
0,7644
0,8457
0,4899
0,2675
0,0659
0,1807
Pressage
<,0001
<,0001
0,1528
<,0001
<,0001
<,0001
0,0021
<,0001
Mode x Pressage
<,0001
<,0001
0,1755
<,0001
0,0633
0,0436
0,2226
0,0031
Durée x Pressage
0,9340
0,9766
0,3128
0,9089
0,0276
0,0639
0,8576
0,1458
Mode x Durée x Pressage
0,6449
0,6255
0,5547
0,6936
0,2123
0,2487
0,9788
0,6503
Différence significative lorsque P > F est inférieure à 0,05.
Tableau 5.8: Résultats des analyses statistiques des effets simples relatifs aux teneurs en
sucres des biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré
Teneur en sucres de la biomasse (g/kg MS)
Millet perlé sucré
Sorgho sucré
Mode
Durée
(min)
Pressage*
Fructose
Glucose
Sucrose
Jus
35,77a
44,73a
1,71a
Eau
35,29a
45,40a
0
34,83a
30
Sucres
Sucres
Fructose
Glucose
Sucrose
108,99a
31,04a
27,00a
27,49a
85,53a
1,71a
106,86a
28,90a
25,14a
22,48a
76,52a
44,29a
27,97a
107,09a
32,39a
27,85a
24,94a
85,17a
35,66a
45,46a
27,75a
108,86a
30,44a
26,68a
24,96a
82,07a
60
36,10a
45,44a
26,29a
107,83a
27,08b
23,69b
25,05a
75,82a
P0
45,47a
54,70a
29,22a
129,39a
41,84a
35,20a
31,05a
108,09a
P1
34,77b
44,35b
27,43a
106,55b
27,08b
24,13b
23,25b
74,46b
P2
26,35c
36,13c
25,36a
87,84c
20,99c
18,89c
20,64b
60,52c
totaux
totaux
Les valeurs suivies d’une même lettre ne sont pas significativement différentes au seuil P < 0,05.
*P0 = avant pressage (teneur initiale); P1 = 1er pressage (teneur résiduelle); P2 = 2e pressage (teneur résiduelle).
54
Sorgho sucré
En ce qui a trait au sucrose, aucun effet des facteurs n’était significatif et aucune interaction
entre les facteurs n’a été observée. Cependant, il y’avait une légère diminution du taux de
sucrose dans la biomasse après chaque pressage mais qui n’était pas significative
(Tableau 5.8). Le taux d’extraction de ce sucre était de 13%.
La biomasse destinée aux traitements d’imprégnation avec le jus ou avec de l’eau (P0) avait
initialement la même teneur en fructose et en glucose (Figures 5.1 et 5.2). Cela était
attendu vu que la biomasse de départ provenait de la récolte des plantes de deux parcelles
dont la biomasse a été hachée finement et donc bien mélangée au départ. Après le premier
pressage (P1), il était aussi attendu que la biomasse ait pratiquement la même teneur en
fructose et en glucose et que cette teneur en sucres soit inférieure à celle de P0 mais ce
n’était pas le cas pour la biomasse destinée à l’imprégnation avec de l’eau où la teneur en
sucres était légèrement inférieure mais qui n’est pas significativement différente. Cela
pourrait être dû au fait que l’analyse des sucres n’a pas été faite sur le même échantillon de
biomasse avant et après pressage.
Concernant le fructose, la durée de l’imprégnation n’avait pas d’effet significatif sur la
teneur de la biomasse en ce sucre. Cependant, une interaction entre le pressage et le mode
d’imprégnation a été détectée. Les résultats obtenus (Figure 5.1) montrent qu’après le
deuxième pressage, la biomasse imprégnée avec de l’eau contient moins de fructose que
celle imprégnée avec le jus. De plus, l’imprégnation de la biomasse avec le jus n’a pas
amélioré l’extraction du fructose par comparaison au premier pressage et ce contrairement à
ce qui a été obtenu pour la biomasse imprégnée avec de l’eau. Le taux d’extraction du
fructose de la biomasse imprégnée avec le jus était seulement de 36% alors que celui de la
biomasse imprégnée avec de l’eau était d’environ 48%, soit une extraction de 37,6% du
fructose résiduel.
55
Figure 5.1: Teneur de la biomasse du sorgho sucré en fructose en fonction du mode
d’imprégnation et du pressage. P0 = avant pressage (teneur initiale); P1 = 1er pressage
(teneur résiduelle); P2 = 2e pressage (teneur résiduelle).
Les mêmes conclusions concernant le fructose s’appliquent pour le glucose (Figure 5.2).
En effet, l’imprégnation de la biomasse avec le jus n’avait aucun effet significatif sur
l’extraction du glucose résiduel. Le taux d’extraction du glucose avec le jus était de 27,5%
alors que celui avec l’eau était de 40,4%, soit une extraction de 32% du glucose résiduel.
56
Figure 5.2: Teneur de la biomasse du sorgho sucré en glucose en fonction du mode
d’imprégnation et du pressage. P0 = avant pressage (teneur initiale); P1 = 1er pressage
(teneur résiduelle); P2 = 2e pressage (teneur résiduelle).
Les mêmes conclusions concernant les résultats du fructose et glucose peuvent être tirées
pour les sucres solubles totaux du sorgho sucré. En effet, l’imprégnation de la bagasse avec
le jus s’est avérée inefficace puisqu’il n’y avait pas d’amélioration d’extraction des sucres
entre les premier et deuxième pressages (Figure 5.3). En somme, le taux d’extraction des
sucres solubles avec le jus comme mode d’imprégnation était de 28%. Toutefois, ce taux
était de 36% lorsque l’eau a été utilisée pour l’imprégnation de la bagasse, soit une
extraction de 29% des sucres solubles résiduels. Crépeau et al. (2013) ont pu extraire 30%
des sucres de la biomasse du sorgho sucré en utilisant une presse à vis et en effectuant un
seul pressage. D’un autre côté, Badalov (2008) ont pu extraire jusqu’à 95% des sucres de la
biomasse du sorgho sucré suite à un deuxième pressage de la bagasse imprégnée avec de
l’eau à l’aide d’une presse à vis.
57
Figure 5.3: Teneur de la biomasse du sorgho sucré en sucres solubles totaux en fonction du
mode d’imprégnation et du pressage. P0 = avant pressage (teneur initiale); P1 = 1er
pressage (teneur résiduelle); P2 = 2e pressage (teneur résiduelle).
Millet perlé sucré
Les résultats pour le millet perlé sucré diffèrent légèrement de ceux du sorgho sucré. En ce
qui concerne la teneur de la biomasse en fructose, une interaction entre la durée
d’imprégnation et le pressage était significative (tableau 19). La figure 5.4 montre que les
biomasses de différents traitements de durée d’imprégnation n’avaient pas la même teneur
initiale en fructose. Cependant, il n’y avait aucune différence entre ces teneurs pour le
premier pressage des trois durées d’imprégnation. Il est à rappeler que l’effet de la durée
d’imprégnation ne devrait être interprété que pour le deuxième pressage (P2) vu que la
biomasse n’est humidifiée qu’après le premier pressage (P1). Il en ressort donc de la
figure 5.4 que la durée d’imprégnation n’avait aucun effet sur le taux d’extraction du
fructose de la bagasse. Par conséquent, il revient à comparer l’effet du pressage sur la
teneur de la biomasse en fructose qui s’est avéré significatif selon le tableau 5.8 quels que
soient le mode d’imprégnation et sa durée. Ainsi, le taux d’extraction du fructose à partir du
58
millet perlé sucré a passé de 35% au premier pressage [(41,84 – 27,08)/41,84] à environ
50% au deuxième pressage. Au total, 22,5% du fructose résiduel ont été extraits suite au
deuxième pressage [(27,08 – 20,99)/27,08].
Figure 5.4: Teneur de la biomasse du millet perlé sucré en fructose en fonction de la durée
d’imprégnation et du pressage. P0 = avant pressage (teneur initiale); P1 = 1er pressage
(teneur résiduelle); P2 = 2e pressage (teneur résiduelle).
Pour le glucose, l’imprégnation de la bagasse avec de l’eau s’est avérée meilleure que celle
avec le jus au deuxième pressage (P2) (Figure 5.5). En effet, moins de glucose résiduel a
été retrouvé dans la bagasse après le deuxième pressage suite à l’imprégnation avec de
l’eau. Une légère amélioration du taux d’extraction du glucose de 13% a été obtenue avec
le jus comme mode d’imprégnation, alors que cette amélioration était de 30,5% lorsque de
l’eau a été utilisée. En somme, 43 et 50% du glucose initialement présent dans la biomasse
(à P0) ont été extraits lorsque la bagasse a été humidifiée avec le jus de premier pressage et
de l’eau (à P2), respectivement. Par conséquent, le recyclage du jus de premier pressage a
permis d’extraire 13% du glucose résiduel tandis que l’eau a permis d’en extraire 30,5%.
59
Figure 5.5: Teneur de la biomasse du millet perlé sucré en glucose en fonction du mode
d’imprégnation et du pressage. P0 = avant pressage (teneur initiale); P1 = 1er pressage
(teneur résiduelle); P2 = 2e pressage (teneur résiduelle).
Pour ce qui est du sucrose, aucune interaction entre les facteurs n’était significative.
Seulement le pressage avait un effet significatif sur la teneur de la biomasse en ce sucre. En
effet, la biomasse contenait plus de sucrose initialement (P0). Cependant, aucune différence
n’a été décelée entre les deux pressages (Tableau 5.8). Le taux d’extraction de ce sucre
était d’environ 33,5%.
Tout comme pour les sucres de la biomasse du sorgho sucré, une interaction entre le mode
d’imprégnation et le pressage a été détectée pour les sucres solubles totaux. Les biomasses
destinées à l’imprégnation avec le jus et celle avec de l’eau avaient les mêmes quantités de
sucres initiales et après le premier pressage. Après le deuxième pressage, la teneur de la
biomasse en sucres a diminué significativement par rapport au premier pressage mais cette
diminution était plus importante pour la biomasse imprégnée avec de l’eau que celle
imprégnée avec le jus (Figure 5.6). En effet, le taux d’extraction des sucres solubles
résiduels était de 9% suite à l’utilisation du jus pour l’imprégnation de la bagasse contre
60
28% lorsque l’eau a été utilisée. Au total, un taux d’extraction de sucres de 41% a été
atteint pour la biomasse imprégnée avec le jus tandis que celui de la biomasse imprégnée
avec de l’eau était de 47,5%. Ce taux d’extraction est presque le double de celui obtenu par
Crépeau et al. (2013) à l’aide d’une presse à vis (22%).
Figure 5.6: Teneur de la biomasse du millet perlé sucré en sucres solubles totaux en
fonction du mode d’imprégnation et du pressage. P0 = avant pressage (teneur initiale);
P1 = 1er pressage (teneur résiduelle); P2 = 2e pressage (teneur résiduelle).
5.2.2
Teneur de la sève en sucres
Des résultats semblables concernant la teneur du jus extrait en sucres ont été obtenus pour
le sorgho sucré et le millet perlé sucré. En effet, l’interaction entre le mode d’imprégnation
et le pressage s’est avérée significative pour tous les sucres des deux espèces. Une
interaction entre le mode et la durée d’imprégnation a aussi été observée pour le sucrose du
millet perlé sucré. Toutefois, aucun effet simple des facteurs n’a été remarqué
(Tableau 5.9).
61
Tableau 5.9: Résultats de l’ANOVA des données relatives aux teneurs en sucres des jus du
sorgho sucré et du millet perlé sucré
Millet perlé sucré
Sorgho sucré
Source de variation
Fructose Glucose Sucrose
Sucres
Sucres
Fructose Glucose Sucrose
totaux
totaux
Mode
0,2966
0,3020
0,3196
0,2666
0,0788
0,0979
0,3379 0,1223
Durée
0,9180
0,8188
0,3715
0,7838
0,4938
0,4956
0,3747 0,5295
Mode × Durée
0,8283
0,8320
0,1042
0,7589
0,7862
0,6823
0,0036 0,1085
Pressage
<,0001
<,0001
<,0001
<,0001
<,0001
<,0001
<,0001 <,0001
Mode × Pressage
0,0071
0,0100
<,0001
0,0003
<,0001
<,0001
<,0001 <,0001
Durée × Pressage
0,5886
0,6327
0,1938
0,7747
0,3801
0,3467
0,9436 0,4691
Mode × Durée × Pressage
0,2323
0,2203
0,9510
0,2669
0,1157
0,2700
0,5388 0,1468
Différence significative lorsque P > F est inférieure à 0,05.
Tableau 5.10: Résultats des analyses statistiques des effets simples relatives aux teneurs en
sucres des jus du sorgho sucré et du millet perlé sucré
Teneur en sucres du jus (g/kg MS)
Millet perlé sucré
Sorgho sucré
Fructose Glucose Sucrose
Mode
Durée
(min)
Pressage*
Sucres
totaux
Fructose Glucose Sucrose
Sucres
totaux
Jus
30,86a
37,59a
11,75a
80,20a
20,43a
20,58a
11,95a
52,95a
Eau
32,91a
40,03a
14,04a
86,98a
23,84a
23,66a
13,95a
61,46a
0
31,57a
38,36a
11,45a
81,38a
21,54a
21,50a
13,84a
56,87a
30
31,78a
38,46a
12,73a
84,76a
22,99a
22,98a
13,69a
59,66a
60
32,29a
39,60a
14,52a
84,62a
21,89a
21,88a
11,32a
55,09a
P1
29,23b
35,63b
11,61b
76,46b
20,25b
20,24b
11,78b
52,27b
P2
34,54a
41,99a
14,18a
90,71a
24,03a
24,00a
14,12a
62,14a
Les valeurs suivies d’une même lettre ne sont pas significativement différentes au seuil P < 0,05.
P1 = 1er pressage; P2 = 2e pressage.
62
Sorgho sucré
Tout comme pour les figures de la teneur de la biomasse en sucres, l’effet du facteur mode
d’imprégnation n’est applicable que pour le deuxième pressage (P2). La distinction avec les
couleurs pour le premier pressage (P1) permet de mieux visualiser les résultats de
l’évolution de la teneur du jus extrait en sucres suite à l’imprégnation.
Au niveau du premier pressage (P1), les jus extraits avaient la même teneur en fructose.
Cependant, une différence significative entre les deux jus a été décelée après
l’imprégnation de la biomasse (Figure 5.7). Une meilleure extraction du fructose a été
obtenue lorsque la biomasse a été imprégnée avec de l’eau. En effet, le jus obtenu suite à
l’imprégnation de la bagasse avec de l’eau contient 16% de plus de fructose que celui
obtenu de la bagasse imprégnée par recyclage du jus du premier pressage. De plus, le jus
extrait de la bagasse imprégnée par recyclage du jus du premier pressage contient 7,4% de
plus de fructose par rapport à celui du premier pressage tandis que l’imprégnation de la
bagasse avec de l’eau a permis d’augmenter significativement la teneur du jus en fructose
de 29,3%.
63
Figure 5.7: Teneur des jus extraits des biomasses du sorgho sucré en fructose en fonction
du mode d’imprégnation et du pressage. P1 = 1er pressage; P2 = 2e pressage.
Les mêmes conclusions tirées pour le fructose s’appliquent pour le glucose. En effet,
l’imprégnation de la bagasse du sorgho sucré avec de l’eau a permis une meilleure
extraction du glucose résiduel qu’avec l’imprégnation avec le jus du premier pressage
(Figure 5.8). Seulement 7,3% de glucose additionnel ont été extraits lorsque le jus du
premier pressage a été utilisé comme solution d’imprégnation alors que ce pourcentage a
atteint 28,8% suite à l’imprégnation de la bagasse avec de l’eau. Ainsi, le jus extrait de la
biomasse imprégnée avec de l’eau contient 15,8% de plus de glucose que celui extrait de la
biomasse imprégnée avec le jus du premier pressage.
64
Figure 5.8: Teneur des jus extraits des biomasses du sorgho sucré en glucose en fonction
du mode d’imprégnation et du pressage. P1 = 1er pressage; P2 = 2e pressage.
En ce qui concerne le sucrose, l’utilisation de l’eau s’est avérée encore meilleure que
l’utilisation du jus du premier pressage en tant que mode d’imprégnation pour l’extraction
des sucres résiduels (Figure 5.9). En effet, le jus obtenu suite au pressage de la biomasse
imprégnée avec de l’eau renferme environ 53% de plus de sucrose que celui obtenu suite au
pressage de la biomasse imprégnée avec le jus du premier pressage. L’utilisation de l’eau a
permis ainsi d’extraire environ 57% de sucrose additionnel. Cependant, des pertes
significatives d’environ 9% ont été observées lorsque la bagasse a été imprégnée par
recyclage du jus du premier pressage.
65
Figure 5.9: Teneur des jus extraits des biomasses du sorgho sucré en sucrose en fonction
du mode d’imprégnation et du pressage. P1 = 1er pressage; P2 = 2e pressage.
En ce qui a trait aux sucres solubles totaux qui ne sont autres que le fructose, le glucose et
le sucrose, ils ont suivis la même tendance (Figure 5.10). Assurément, le jus résultant du
pressage de la biomasse imprégnée avec de l’eau renferme 21% de plus de sucres solubles
totaux que celui résultant du pressage de la biomasse imprégnée avec le jus du premier
pressage. Le recyclage du jus a permis d’extraire environ 5% de sucres solubles
additionnels, une amélioration qui n’était pas significative. Cependant, cette amélioration
était plus importante lorsque de l’eau était utilisée pour l’imprégnation de la bagasse et a
atteint environ 33%. Ainsi, l’utilisation de l’eau comme solution d’imprégnation était plus
adéquate que le recyclage du jus du premier pressage du point de vue extraction des sucres
solubles résiduels de la bagasse du sorgho sucré.
66
Figure 5.10: Teneur des jus extraits des biomasses du sorgho sucré en sucres solubles
totaux en fonction du mode d’imprégnation et du pressage. P1 = 1er pressage; P2 = 2e
pressage.
Millet perlé sucré
Au niveau du fructose, l’imprégnation de la bagasse du millet perlé sucré avec de l’eau a
permis une meilleure extraction du fructose résiduel que lorsqu’elle est imprégnée avec le
jus du premier pressage (Figure 5.11). En effet, le jus résultant du pressage de la bagasse
imprégnée avec de l’eau contient environ 26,7% de plus de fructose que celui résultant du
pressage de la bagasse imprégnée avec le jus du premier pressage. Le deuxième pressage de
la biomasse a permis d’augmenter la teneur du jus en fructose par rapport au premier
pressage, soit environ 8% additionnels de ce sucre ont été extraits lorsque le jus du premier
pressage a été utilisé comme solution d’imprégnation contre 29% suite à l’imprégnation de
la bagasse avec de l’eau.
67
Figure 5.11: Teneur des jus extraits des biomasses du millet perlé sucré en fructose en
fonction du mode d’imprégnation et du pressage. P1 = 1er pressage; P2 = 2e pressage.
Tel que montré à la figure 5.12, l’extraction du glucose résiduel à partir de la bagasse du
millet perlé sucré était meilleure lorsque la bagasse a été imprégnée avecde l’eau que par le
jus du premier pressage. En effet, environ 27,7% de plus de glucose ont été extraits suite à
une imprégnation de la bagasse avec de l’eau contre seulement 9% lorsque la bagasse a été
imprégnée avec le jus du premier pressage et ce par rapport au premier pressage. Ainsi, le
jus extrait de la biomasse imprégnée avec de l’eau est plus sucré que celui extrait de la
biomasse imprégnée par recyclage du jus du premier pressage, soit environ 23,7% de plus
de glucose.
68
Figure 5.12: Teneur des jus extraits des biomasses du millet perlé sucré en glucose en
fonction du mode d’imprégnation et du pressage. P1 = 1er pressage; P2 = 2e pressage.
En ce qui concerne le sucrose, deux interactions significatives ont été observées, une
première interaction entre la durée et le mode d’imprégnation et une deuxième interaction
entre le pressage et le mode d’imprégnation. La figure 5.13 illustrant la première
interaction montre que la teneur en sucrose du jus extrait de la biomasse imprégnée par
recyclage du jus du premier pressage diminue lorsque la durée d’imprégnation augmente,
ce qui montre que ce sucre peut être dissocié en ces deux monomères glucose et fructose.
Concernant le jus extrait à partir de la biomasse imprégnée avec de l’eau, la prolongation de
la durée d’imprégnation n’a pas amélioré la teneur de ce jus en sucrose. Ceci montre que le
pressage immédiat de la bagasse après son imprégnation est préférable.
69
Figure 5.13: Teneur des jus extraits des biomasses du millet perlé sucré en sucrose en
fonction de la durée et du mode d’imprégnation.
La figure 5.14 illustrant l’interaction entre le pressage et le mode d’imprégnation montre
une légère perte de sucrose de 3,5% entre les premier et deuxième pressages de la biomasse
imprégnée avec le jus du premier pressage mais qui n’est pas significative. Cependant, 45%
de plus de sucrose ont été extraits suite à l’imprégnation avec de l’eau. En conséquence,
l’utilisation de l’eau comme mode d’imprégnation de la bagasse s’est avérée plus efficace
pour l’extraction du sucrose résiduel étant donné qu’elle a permis d’extraire 40,6% de plus
de ce sucre par comparaison au recyclage du jus du premier pressage.
70
Figure 5.14: Teneur des jus extraits des biomasses du millet perlé sucré en sucrose en
fonction du pressage et du mode d’imprégnation. P1 = 1er pressage; P2 = 2e pressage.
En termes de sucres solubles totaux, l’imprégnation de la bagasse avec de l’eau a permis
d’extraire environ 28,5% de plus de sucres solubles que lorsqu’elle a été imprégnée avec le
jus du premier pressage. En effet, environ 32% de sucres solubles additionnels ont été
extraits dans le premier cas contre seulement 5,6% dans le deuxième cas (Figure 5.15). Ces
résultats prouvent que le deuxième pressage de la biomasse du millet perlé sucré est plus
efficace après l’imprégnation de la bagasse avec de l’eau.
71
Figure 5.15: Teneur des jus extraits des biomasses du millet perlé sucré en sucres solubles
totaux en fonction du pressage et du mode d’imprégnation. P1 = 1er pressage; P2 = 2e
pressage.
Suite aux résultats des analyses des sucres du sorgho sucré et du millet perlé sucré, il est
clair que l’imprégnation de la bagasse avec de l’eau est de loin meilleure par comparaison
avec l’imprégnation avec le jus du premier pressage et ce en termes d’extraction des sucres
résiduels. Rappelons que la biomasse hachée des deux cultures est riche en fibres qui ne
sont autres que les carbohydrates insolubles (la cellulose, l’hémicellulose et la lignine).
Ainsi, une quantité importante de jus riche en sucres reste retenue avec un seul pressage par
ces fibres formant les sucres résiduels dans la bagasse. Tel que démontré par Bryan et al.
(1985), il existe une corrélation linéaire négative entre le rendement en jus et la teneur en
fibres du sorgho sucré.
Dans le cas de recyclage du jus, le faible pourcentage d’extraction des sucres résiduels
pourrait être expliqué par une concentration originelle importante de ce jus en sucres. Par
conséquent, l’échange des sucres entre la bagasse et le jus recyclé sera restreint lorsque le
jus est remis en contact avec la bagasse de telle sorte qu’il peut y avoir rétention d’une
quantité des sucres du jus recyclé par les fibres de la bagasse et libération d’une certaine
72
quantité des sucres résiduels dans le jus recyclé. Autrement dit, la perte du sucrose suite au
recyclage du jus du premier pressage peut être due à l’action de l’invertase, une enzyme
responsable de l’hydrolyse du sucrose en ses deux monomères glucose et fructose. Cette
enzyme est présente chez la plupart des espèces végétales en différents isoformes au niveau
de la paroi cellulaire, dans le cytosol des cellules et dans les vacuoles. L’action concertée
de ces isoformes d’invertase en présence d’autres régulateurs contribue à maintenir une
certaine concentration du sucrose dans les cellules étant donné que ce sucre possède un rôle
dans la différenciation cellulaire (Arnd Sturm, 1999). Partant de ce fait, la régulation du
processus d’action des invertases sera perdue du moment où la plante de sorgho ou du
millet est récoltée, hachée et pressée. Se trouvant en contact avec le sucrose, l’invertase
commence ainsi à exercer son action hydrolytique dans le jus du premier pressage ce qui
explique la perte du sucrose et même si l’imprégnation de la bagasse avec ce jus permet
d’extraire une certaine quantité du sucrose résiduel, l’action de l’invertase s’avère plus
importante. Par conséquent, l’augmentation des pourcentages de glucose et du fructose
pourrait être en partie le résultat de l’hydrolyse du sucrose et d’une extraction de ces sucres
résiduels de la bagasse expliquant ainsi l’augmentation du taux d’extraction des sucres
solubles totaux.
En ce qui a trait à l’imprégnation de la bagasse avec de l’eau, le taux d’extraction des
sucres solubles totaux était six fois et trois fois plus important pour le sorgho sucré et le
millet perlé sucré, respectivement, que celui obtenu avec l’imprégnation avec le jus. En
effet, l’eau ajoutée, exempte de sucres, lixivie la bagasse en extrayant les sucres résiduels
par diffusion permettant ainsi une extraction plus importante de sucres. L’action de
l’invertase ainsi que la capacité de l’eau à mieux extraire les sucres peuvent être favorisées
par les conditions météorologiques des deux journées au cours desquelles l’expérience a été
réalisée. En effet, les deux journées des essais du 8 et du 9 septembre étaient chaudes où la
température a facilement atteint les 20°C.
Le seul inconvénient de l’imprégnation de la biomasse du millet perlé sucré et du sorgho
sucré avec de l’eau, comme l’a mentionné Jia et al. (2013), est que la concentration en
sucres du jus extrait est faible, ce qui rend la condition de production du bioéthanol difficile
à satisfaire, à savoir un jus ayant un brix de 20°. Tel que proposé par Badalov (2008), une
73
étape de concentration du jus du deuxième pressage après l’avoir mélangé avec le jus de
premier pressage est nécessaire afin d’obtenir un jus fermentescible. Une autre alternative
pourrait contribuer à l’amélioration de la concentration du jus en sucres. Il s’agit de
réutiliser le jus du deuxième pressage pour l’imprégnation de la bagasse tel que procédé par
la plupart des usines de production de sucre à partir de la canne à sucre.
74
Chapitre 6
6.1
Conclusions et recommandations
Conclusions
À la lumière des résultats de l’expérience de 2013, il en ressort que non seulement
l’imprégnation des biomasses du millet perlé sucré et du sorgho sucré avec du jus avant le
pressage n’a pas amélioré le rendement en jus, résultat qui n’a pas confirmé ce qui a été
énoncé dans la première hypothèse de recherche, mais aussi ce rendement était meilleur
pour la biomasse non imprégnée. Pour ce qui est des sucres, l’imprégnation de la biomasse
n’a amélioré l’extraction d’aucun des sucres fermentescibles pour les deux espèces et donc
la deuxième hypothèse n’était pas confirmée.
Même si la comparaison entre les deux espèces n’était pas un de nos objectifs spécifiques
de recherche, il est important de mentionner que le sorgho sucré s’est avéré meilleur que le
millet perlé sucré en termes de sucres fermentescibles pour une éventuelle production de
bioéthanol. Cela confirme les résultats obtenus dans des études antérieures.
En ce qui concerne le mode d’imprégnation de la bagasse, les résultats de l’expérience de
2014 ont montré que l’extraction des sucres résiduels était plus facile avec de l’eau qu’avec
le recyclage du jus de premier pressage et ce pour le sorgho sucré ainsi que pour le millet
perlé sucré. Cela confirme la quatrième hypothèse de recherche du présent projet.
D’autre part, la durée d’imprégnation n’a eu aucun impact sur la quantité des sucres
extraits, ce qui est contraire à l’hypothèse initiale qui supposait une diminution de la teneur
de la bagasse en sucres avec l’augmentation de la durée d’imprégnation.
Le glucose et le fructose sont deux sucres qui sont relativement stables au cours du
pressage, contrairement au sucrose qui a tendance à s’hydrolyser sous l’action de
l’invertase en ces deux monomères, ce qui rend la compréhension de son comportement
difficile vu que les conditions de l’expérience sont difficilement contrôlables au champ.
75
6.2
Recommandations
Les résultats obtenus dans ce projet de maîtrise ont indiqué qu’il est inutile d’imprégner les
biomasses du sorgho sucré et du millet perlé sucré avec du jus avant le pressage. Une telle
imprégnation est non seulement une perte de temps qui aura un impact négatif sur le plan
économique d’une éventuelle production de bioéthanol, mais aussi une perte des sucres qui
pourrait avoir lieu en présence de conditions favorables à une fermentation spontanée.
L’utilisation de l’eau pour l’imprégnation de la bagasse du sorgho sucré et du millet perlé
sucré pour un deuxième pressage est fortement recommandée pour une meilleure extraction
des sucres résiduels. Le pressage immédiat de la bagasse imprégnée permet de minimiser le
coût de l’opération de pressage à grande échelle pour une éventuelle production de
bioéthanol. En effet, le maintien de la bagasse imprégnée pendant un certain laps de temps
complique l’opération de pressage vu qu’il nécessite un approvisionnement en équipement
d’entreposage durant la période d’imprégnation, ce qui diminue la quantité de biomasse
traitée par jour et ralentit l’opération de pressage.
Une piste de recherche future consistera à déterminer plus précisément le ratio optimal
eau/bagasse qui permettra une meilleure extraction des sucres résiduels de la bagasse afin
d’optimiser l’étape de pressage. Il sera aussi intéressant d’examiner la valorisation de la
bagasse retenue après le deuxième pressage en ensilage ou en foin pour l’alimentation
animale vu qu’elle pourrait avoir une valeur ajoutée importante. D’autres options pourraient
être intéressantes comme le retour de la bagasse au sol pour améliorer sa fertilité ou son
exploitation pour produire du bioéthanol de deuxième génération.
76
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81
Annexes
Annexe 1: Ratios d’imprégnation de la bagasse avec de l’eau (expérience 2014).
Répétition
Traitement
1
1
1
2
2
2
3
3
3
E60
E30
E0
E60
E30
E0
E60
E30
E0
Ratio eau/bagasse
Sorgho
Millet
1,24:1
1,23:1
1,15:1
1,2:1
1,19:1
1,22:1
1,19:1
1,2:1
1,2:1
1,26:1
1,16:1
1,19:1
1,17:1
1,23:1
1,15:1
1,2:1
1,21:1
1,21:1
Annexe 2: Données météorologiques : rapport des données horaires pour le 16
septembre 2013.
Heure
00:00
01:00
02:00
03:00
04:00
05:00
06:00
07:00
08:00
09:00
10:00
11:00
12:00
13:00
14:00
15:00
16:00
17:00
18:00
19:00
20:00
21:00
22:00
23:00
Température
°C
13,0
11,3
10,3
9,6
9,2
8,5
7,5
7,4
8,3
8,8
8,9
9,9
9,3
9,7
9,9
10,1
10,0
10,4
8,1
4,9
3,9
2,8
2,3
1,7
(Source: Environnement Canada, 2014)
82
Humidité relative
%
90
86
88
89
84
80
80
72
68
61
56
54
52
51
50
51
52
52
65
85
91
95
95
96
Annexe 3: Données météorologiques : rapport des données horaires pour le 8 et le 9
septembre 2014.
Heure
00:00
01:00
02:00
03:00
04:00
05:00
06:00
07:00
08:00
09:00
10:00
11:00
12:00
13:00
14:00
15:00
16:00
17:00
18:00
19:00
20:00
21:00
22:00
23:00
8 septembre 2014
Température
Humidité relative
°C
%
7,2
94
6,3
95
5,2
96
7,1
92
6,6
88
6,3
88
7,3
91
8,7
82
9,4
82
11,0
75
13,2
68
15,9
64
17,6
48
18,6
48
19,6
49
20,4
49
20,7
49
20,3
53
17,4
69
14,4
88
14,0
90
13,6
88
12,9
88
12,3
91
9 septembre 2014
Température
Humidité relative
°C
%
10,6
92
10,8
95
11,0
94
10,8
94
10,4
94
9,9
96
10,5
95
13,2
89
15,6
80
18,1
71
19,8
68
20,6
64
21,1
60
22,1
57
23,1
56
23,1
51
22,8
52
20,8
54
19,4
56
15,0
84
13,2
91
12,2
92
10,7
94
10,3
93
(Source: Environnement Canada, 2014)
Annexe 4: Programme des analyses statistiques des données relatives à la teneur de la
biomasse du sorgho sucré en sucres - expérience de 2013.
ods html close;
ods html;
run;
options formchar="|----|+|---+=|-/\<>*";
options linesize=76 pagesize=62;
data biomasorgho2013;
input rep volume pressage sucrose glucose fructose sucrestt;
cards;
1 0 0 103.07 59.16 69.27 231.50
1 0 1 126.44 69.75 67.83 264.01
1 1 0 117.64 63.72 79.38 260.74
1 1 1 104.47 61.55 55.51 221.54
1 2 0 80.05 54.42 51.32 185.79
83
1
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
;
2
0
0
1
1
2
2
0
0
1
1
2
2
0
0
1
1
2
2
1
0
1
0
1
0
1
0
1
0
1
0
1
0
1
0
1
0
1
91.95 61.70 74.04 227.69
121.09 74.40 102.96 298.46
92.81 48.96 44.58 186.35
162.06 86.22 106.46 354.73
93.42 51.49 46.22 191.13
132.59 101.15 111.84 345.58
73.36 57.63 61.90 192.89
153.06 83.55 100.63 337.25
107.59 67.55 53.40 228.54
135.34 91.14 101.91 328.39
130.75 66.70 58.38 255.83
133.70 99.61 111.17 344.48
106.61 62.02 56.33 224.97
101.08 61.68 67.15 229.91
100.48 58.87 59.78 219.13
101.02 71.42 78.10 250.54
88.78 53.61 47.40 189.80
168.02 80.37 94.15 342.54
76.90 57.54 51.15 185.60
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse sorgho
2013+danda\donnees.rtf";
proc print data=biomasorgho2013;
title `Impression du fichier sucres de la biomasse de sorgho 2013`;
run;
proc tabulate;
class rep volume pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
table volume*pressage, rep*sucrose rep*glucose rep*fructose
rep*sucrestt;
run;
/*tableau des moyennes*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse sorgho
2013+danda\moyennes.rtf";
proc sort;
by volume pressage;
run;
proc means data=biomasorgho2013 mean std;
*where pressage=0;
class volume pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
title `Moyennes selon les traitements´;
run;
/*Analyse en blocs complets aléatoires avec mesures répétées pour le
taux de glucose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse sorgho
2013+danda\glucose.rtf";
quit;
84
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasorgho2013 ;
class rep volume pressage;
model glucose=volume|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*volume;
repeated pressage/ sub= rep(volume)type=arh(1);
lsmeans pressage/ pdiff cl ;
lsmeans volume/ pdiff cl ;
title `glucose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse en blocs complets aléatoires avec mesures répétées pour le
taux de fructose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse sorgho
2013+danda\fructose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasorgho2013 ;
class rep volume pressage;
model fructose=volume|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*volume;
repeated pressage/ sub= rep(volume)type=arh(1);
lsmeans pressage/ pdiff cl ;
lsmeans volume/ pdiff cl ;
title `fructose g/Kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse en blocs complets aléatoires avec mesures répétées pour le
taux de sucrose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse sorgho
2013+danda\sucrose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasorgho2013 ;
class rep volume pressage;
model sucrose=volume|pressage/ outpm=out vciry;
85
random rep rep*volume;
repeated pressage/ sub= rep(volume)type=arh(1);
lsmeans pressage/ pdiff cl ;
lsmeans volume/ pdiff cl ;
title `sucrose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse en blocs complets aléatoires avec mesures répétées pour le
taux des sucres totaux*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse sorgho
2013+danda\sucrestt.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasorgho2013 ;
class rep volume pressage;
model sucrestt=volume|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*volume;
repeated pressage/ sub= rep(volume)type=arh(1);
lsmeans pressage/ pdiff cl ;
lsmeans volume/ pdiff cl ;
title `sucres totaux g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
ods rtf close;
options nolabel;
Annexe 5: Programme des analyses statistiques des données relatives à la teneur de la
biomasse du millet perlé sucré en sucres - expérience de 2013.
ods html close;
ods html;
run;
options formchar="|----|+|---+=|-/\<>*";
options linesize=76 pagesize=62;
86
data biomamillet2013;
input rep volume pressage sucrose glucose fructose sucrestt;
cards;
1 0 0 53.99 58.97 85.25 198.21
1 0 1 23.40 19.56 33.06 76.01
1 1 0 35.94 25.07 56.78 117.79
1 1 1 32.10 20.87 36.31 89.28
1 2 0 23.85 25.97 62.45 112.27
1 2 1 34.38 24.67 41.33 100.37
2 0 0 31.12 49.26 72.68 153.07
2 0 1 33.73 34.73 50.42 118.88
2 1 0 47.55 43.79 76.31 167.65
2 1 1 30.00 33.09 48.36 111.45
2 2 0 56.62 62.83 88.33 207.78
2 2 1 31.76 39.54 54.17 125.47
3 0 0 26.31 32.00 60.33 118.64
3 0 1 26.57 30.46 48.20 105.22
3 1 0 26.00 38.74 59.99 124.72
3 1 1 22.10 19.28 32.81 74.19
3 2 0 28.80 33.15 61.10 123.05
3 2 1 28.89 28.00 44.56 101.46
4 0 0 25.77 31.60 57.87 115.24
4 0 1 29.35 31.74 47.63 108.72
4 1 0 25.05 31.55 56.90 113.50
4 1 1 37.44 38.95 50.72 127.11
4 2 0 31.05 55.70 81.05 167.81
4 2 1 33.78 26.62 42.12 102.52
;
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2013+danda\donnees.rtf";
proc print data=biomamillet2013;
title `Impression du fichier sucres de la biomasse de sorgho 2013`;
run;
proc tabulate;
class rep volume pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
table volume*pressage, rep*sucrose rep*glucose rep*fructose
rep*sucrestt;
run;
/*tableau des moyennes*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2013+danda\moyennes.rtf";
proc sort;
by volume pressage;
run;
proc means data=biomamillet2013 mean std;
*where pressage=0;
class volume pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
title `Moyennes selon les traitements´;
87
run;
/*Analyse en bloc complets aléatoires avec mesures répétées pour le
taux de glucose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2013+danda\glucose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomamillet2013;
class rep volume pressage;
model glucose=volume|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*volume;
repeated pressage/ sub= rep(volume)type=arh(1);
lsmeans pressage/ pdiff cl ;
lsmeans volume/ pdiff cl ;
title `glucose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse en bloc complets aléatoires avec mesures répétées pour le
taux de fructose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2013+danda\fructose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomamillet2013;
class rep volume pressage;
model fructose=volume|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*volume;
repeated pressage/ sub= rep(volume)type=arh(1);
lsmeans pressage/ pdiff cl ;
lsmeans volume/ pdiff cl ;
title `fructose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse en bloc complets aléatoires avec mesures répétées pour le
taux de sucrose*/
88
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2013+danda\sucrose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomamillet2013;
class rep volume pressage;
model sucrose=volume|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*volume;
repeated pressage/ sub= rep(volume)type=arh(1);
lsmeans pressage/ pdiff cl ;
lsmeans volume/ pdiff cl ;
title `sucrose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse en bloc complets aléatoires avec mesures répétées pour le
taux des sucres totaux*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2013+danda\sucrestt.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomamillet2013;
class rep volume pressage;
model sucrestt=volume|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*volume;
repeated pressage/ sub= rep(volume)type=arh(1);
lsmeans pressage/ pdiff cl ;
lsmeans volume/ pdiff cl ;
title `sucres totaux g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
ods rtf close;
options nolabel;
89
Annexe 6: Programme des analyses statistiques des données relatives au rendement en
juset à la teneur de la sève en sucres du sorgho sucré- expérience de 2013.
ods html close;
ods html;
run;
options formchar="|----|+|---+=|-/\<>*";
options linesize=76 pagesize=62;
data sevsorgho2013;
input bloc recyclageRdjus sucr gluc fruc sstt;
datalines;
1 01.35 28.44 21.37 16.37 66.18
1 1 1.22 32.05 21.62 15.91 69.58
1 2 0.90 29.08 21.55 15.97 66.59
2 0 1.55 28.65 20.53 15.16 64.34
2 1 1.19 29.32 21.65 16.38 67.34
2 2 1.42 22.55 22.00 16.70 61.24
3 0 1.69 31.16 22.00 15.57 68.73
3 1 1.31 33.76 21.30 15.47 70.52
3 2 1.04 31.21 21.81 16.07 69.10
4 0 1.51 31.47 22.25 16.26 69.99
4 1 1.44 27.03 20.06 14.83 61.91
4 2 1.00 26.53 20.34 15.22 62.09
;
proc print data=sevsorgho2013;
title `Impression du fichier sucres de la sève de sorgho`;
run;
/*tableau des moyennes*/
proc sort;
by recyclage;
run;
proc means data=sevsorgho2013 mean std;
class recyclage;
varRdjus fruc gluc sucr sstt;
title `Moyennes selon les traitements´;
run;
/* Graphique des variances en fonction des moyennes et des écarts
types*/
proc sort;
by recyclage;
run;
proc means data=sevsorgho2013;
class recyclage;
varRdjusfruc gluc sucr sstt;
output out=gsevsorgho2013 mean=mnRdjus mnfruc mngluc mnsucr mnsstt
std=snRdjus snfruc sngluc snsucr snsstt;
run;
proc plot data=gsevsorgho2013;
90
plotsnRdjus*mnRdjus snfruc*mnfruc sngluc*mngluc snsucr*mnsucr
snsstt*mnsstt;
title `Ecarts types en fonction des moyennes´;
run;
/* Rendement en jus */
proc mixed data=sevsorgho2013;
class bloc recyclage;
model Rdjus= recyclage;
lsmeans recyclage;
random bloc;
title `Analyse en blocs complets avec la procédure mixed pour le
rendement en jus´;
run;
title `Vérification de l´homogénéité et de la normalité avec glimmix
pour le rendement en jus´;
ods graphics on;
proc glimmix data=sevsorgho2013
plots=(studentpanel (type=noblup)studentpanel (type=blup)) ;
class bloc recyclage;
model Rdjus= recyclage / ddfm=satterth;
random bloc;
lsmeans recyclage / plot=meanplot (sliceby= recyclage);
nloptions tech= nrridg;
run;
ods graphics off;
/* Taux de fructose (g/L)*/
proc mixed data=sevsorgho2013;
class bloc recyclage;
model fruc= recyclage / solution residual ddfm=kr vciry outpm=margin
outp=condit;
lsmeans recyclage / pdiff;
random bloc;
title `Analyse en blocs complets avec la procédure mixed pour le taux
de fructose (g/L)´;
run;
proc univariate normal data=margin;
var ScaledResid;
run;
proc gplot data=margin;
plot ScaledResid*Pred=recyclage;
run;
quit;
/* Taux de glucose (g/L) */
proc mixed data=sevsorgho2013;
class bloc recyclage;
91
model gluc= recyclage / solution residual ddfm=kr vciry outpm=margin
outp=condit;
lsmeans recyclage / pdiff;
random bloc;
title `Analyse en blocs complets avec la procédure mixed pour le taux
de glucose (g/L)´;
run;
proc univariate normal data=margin;
var ScaledResid;
run;
proc gplot data=margin;
plot ScaledResid*Pred=recyclage;
run;
quit;
/* Taux de sucrose (g/L)*/
proc mixed data=sevsorgho2013;
class bloc recyclage;
model sucr= recyclage / solution residual ddfm=kr vciry outpm=margin
outp=condit;
lsmeans recyclage / pdiff;
random bloc;
title `Analyse en blocs complets avec la procédure mixed pour le taux
de sucrose (g/L)´;
run;
proc univariate normal data=margin;
var ScaledResid;
run;
proc gplot data=margin;
plot ScaledResid*Pred=recyclage;
run;
quit;
/* Taux des sucres totaux (g/L) */
proc mixed data=sevsorgho2013;
class bloc recyclage;
model sstt= recyclage / solution residual ddfm=kr vciry outpm=margin
outp=condit;
lsmeans recyclage / pdiff;
random bloc;
title `Analyse en blocs complets avec la procédure mixed pour le taux
des sucres totaux (g/L)´;
run;
proc univariate normal data=margin;
var ScaledResid;
run;
proc gplot data=margin;
plot ScaledResid*Pred=recyclage;
92
run;
quit;
Annexe 7: Programme des analyses statistiques des données relatives au rendement en
jus et à la teneur de la sève en sucres du millet perlé sucré - expérience de 2013.
ods html close;
ods html;
run;
options formchar="|----|+|---+=|-/\<>*";
options linesize=76 pagesize=62;
data sevmillet2013;
input bloc recyclageRdjus sucr gluc fruc sstt;
datalines;
1 0 1.29 8.88 17.26 17.23 43.36
1 1 0.96 5.68 19.17 19.34 44.20
1 2 1.07 4.57 17.95 18.22 40.74
2 0 1.18 6.64 16.40 16.85 39.88
2 1 1.06 5.01 17.90 18.35 41.25
2 2 0.81 8.43 17.19 17.57 43.19
3 0 1.40 4.06 18.13 18.51 40.70
3 1 0.91 1.94 16.75 17.31 36.00
3 2 1.09 4.51 16.60 16.97 38.08
4 0 1.24 4.81 17.77 18.10 40.68
4 1 0.55 5.31 17.50 17.92 40.73
4 2 0.57 6.55 17.43 17.79 41.78
;
proc print data=sevmillet2013;
title `Impression du fichier sucres de la sève de sorgho`;
run;
/*tableau des moyennes*/
proc sort;
by recyclage;
run;
proc means data=sevmillet2013 mean std;
class recyclage;
varRdjus fruc gluc sucr sstt;
title `Moyennes selon les traitements´;
run;
/* Graphique des variances en fonction des moyennes et des écarts
types*/
proc sort;
by recyclage;
run;
proc means data=sevmillet2013;
class recyclage;
varRdjus fruc gluc sucr sstt;
output out=gsevmillet2013 mean=mnRdjus mnfruc mngluc mnsucr mnsstt
std=snRdjus snfruc sngluc snsucr snsstt;
93
run;
proc plot data=gsevmillet2013;
plotsnRdjus*mnRdjus snfruc*mnfruc sngluc*mngluc snsucr*mnsucr
snsstt*mnsstt;
title `Ecarts types en fonction des moyennes´;
run;
/* Rendement en jus (L/kg MS) */
proc mixed data=sevmillet2013;
class bloc recyclage;
model Rdjus= recyclage / solution residual ddfm=kr vciry outpm=margin
outp=condit;
lsmeans recyclage / pdiff;
random bloc;
title `Analyse en blocs complets avec la procédure mixed pour le
rendement en jus (L/kg MS)´;
run;
proc univariate normal data=margin;
var ScaledResid;
run;
proc gplot data=margin;
plot ScaledResid*Pred=recyclage;
run;
quit;
/* Taux de fructose (g/L)*/
proc mixed data=sevmillet2013;
class bloc recyclage;
model fruc= recyclage / solution residual ddfm=kr vciry outpm=margin
outp=condit;
lsmeans recyclage / pdiff;
random bloc;
title `Analyse en blocs complets avec la procédure mixed pour le taux
de fructose (g/L)´;
run;
proc univariate normal data=margin;
var ScaledResid;
run;
proc gplot data=margin;
plot ScaledResid*Pred=recyclage;
run;
quit;
/* Taux de glucose (g/L) */
proc mixed data=sevmillet2013;
class bloc recyclage;
94
model gluc= recyclage / solution residual ddfm=kr vciry outpm=margin
outp=condit;
lsmeans recyclage / pdiff;
random bloc;
title `Analyse en blocs complets avec la procédure mixed pour le taux
de glucose (g/L)´;
run;
proc univariate normal data=margin;
var ScaledResid;
run;
proc gplot data=margin;
plot ScaledResid*Pred=recyclage;
run;
quit;
/* Taux de sucrose (g/L)*/
proc mixed data=sevmillet2013;
class bloc recyclage;
model sucr= recyclage / solution residual ddfm=kr vciry outpm=margin
outp=condit;
lsmeans recyclage / pdiff;
random bloc;
title `Analyse en blocs complets avec la procédure mixed pour le taux
de sucrose (g/L)´;
run;
proc univariate normal data=margin;
var ScaledResid;
run;
proc gplot data=margin;
plot ScaledResid*Pred=recyclage;
run;
quit;
/* Taux des sucres totaux (g/L) */
proc mixed data=sevmillet2013;
class bloc recyclage;
model sstt= recyclage / solution residual ddfm=kr vciry outpm=margin
outp=condit;
lsmeans recyclage / pdiff;
random bloc;
title `Analyse en blocs complets avec la procédure mixed pour le taux
des sucres totaux (g/L)´;
run;
proc univariate normal data=margin;
var ScaledResid;
run;
proc gplot data=margin;
plot ScaledResid*Pred=recyclage;
95
run;
quit;
Annexe 8: Programme des analyses statistiques des données relatives à la teneur de la
biomasse du sorgho sucré en sucres - expérience de 2014.
ods html close;
ods html;
run;
options formchar="|----|+|---+=|-/\<>*";
options linesize=76 pagesize=62;
data biomasorgho2014;
input rep mode $ temps pressage $ sucrose glucose fructose sucrestt;
cards;
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
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1
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2
2
2
2
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2
2
2
2
2
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2
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2
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3
3
3
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60
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0
60
60
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0
0
60
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0
0
60
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30
30
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0
0
0
60
60
60
P0
P1
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P0
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P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
37.51
29.86
26.23
42.71
27.09
23.33
36.16
22.56
31.96
17.22
29.88
31.72
27.92
28.93
26.25
29.66
25.57
21.44
11.11
18.41
18.46
27.52
27.26
22.47
25.78
29.66
31.89
20.53
40.50
27.89
30.71
23.90
17.82
20.59
22.33
20.01
38.28
27.20
29.86
64.81
41.09
39.06
40.07
51.91
44.08
41.12
40.35
35.29
46.59
45.00
30.93
61.76
47.10
33.66
49.09
38.15
28.23
39.17
45.77
42.48
40.68
32.89
39.40
62.12
38.00
38.66
51.13
49.25
32.62
39.64
53.07
34.69
37.05
49.94
33.24
59.71
33.97
40.57
53.50
34.81
29.78
43.71
44.16
34.80
41.58
33.49
26.51
40.93
34.03
20.44
55.57
36.82
25.42
40.35
30.24
20.94
38.49
34.85
32.45
23.38
27.26
29.48
41.42
28.02
26.49
42.14
39.74
23.05
23.69
40.89
23.21
24.45
38.44
24.30
47.29
23.94
28.32
96
155.82
105.75
95.06
126.49
123.16
102.22
118.86
96.40
93.76
104.74
108.90
83.09
145.25
112.85
85.33
119.10
93.96
70.61
88.78
99.02
93.39
91.58
87.41
91.35
129.31
95.68
97.04
113.79
129.49
83.56
94.04
117.86
75.73
82.10
110.71
77.55
145.28
85.10
98.75
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
;
J
J
J
J
J
J
E
E
E
E
E
E
E
E
E
30
30
30
0
0
0
60
60
60
30
30
30
0
0
0
P0
P1
P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
34.05
34.89
30.28
33.79
27.17
24.06
26.75
22.34
19.43
28.48
23.84
22.02
37.23
32.36
31.32
62.43
40.02
40.61
78.32
40.79
34.23
68.12
52.98
34.75
74.63
49.13
32.42
68.19
48.93
35.44
51.36
31.78
30.55
73.15
29.96
25.12
59.16
41.40
25.48
59.85
37.40
22.55
58.41
38.62
25.38
147.83
106.69
101.45
185.26
97.92
83.41
154.03
116.72
79.65
162.95
110.37
76.99
163.83
119.91
92.14
*ods rtf file="T:\Fichiers SAS\Expérience
2014\Biomasse\Sorgho\donnees.rtf";
proc print data=biomasorgho2014;
title `Impression du fichier sucres de la biomasse de sorgho`;
run;
proc tabulate;
class rep mode temps pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
table mode*temps*pressage, rep*sucrose rep*glucose rep*fructose
rep*sucrestt;
title `Tableau résumé pour les combinaisons solution d´humidificationtemps d´humidification´;
run;
/*tableau des moyennes*/
*ods rtf file="T:\Fichiers SAS\Expérience
2014\Biomasse\Sorgho\moyennes.rtf";
proc sort;
by mode temps pressage;
run;
proc means data=biomasorgho2014 mean std;
class mode temps pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
title `Moyennes selon les traitements´;
run;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
glucose*/
*ods rtf file="T:\Fichiers SAS\Expérience
2014\Biomasse\Sorgho\glucose1.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasorgho2014 ;
class rep mode temps pressage;
97
model glucose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*moode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans mode/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
lsmeans mode*pressage/pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `glucose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
fructose*/
*ods rtf file="T:\Fichiers SAS\Expérience
2014\Biomasse\Sorgho\fructose1.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasorgho2014 ;
class rep mode temps pressage;
model fructose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans mode/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
lsmeans mode*pressage/pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `fructose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
sucrose*/
98
*ods rtf file="T:\Fichiers SAS\Expérience
2014\Biomasse\Sorgho\sucrose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasorgho2014 ;
class rep mode temps pressage;
model sucrose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans mode/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
*slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `sucrose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux des sucres
totaux*/
*ods rtf file="T:\Fichiers SAS\Expérience
2014\Biomasse\Sorgho\sucrestt.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasorgho2014 ;
class rep mode temps pressage;
model sucrestt=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans mode*pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
lsmeans mode/ pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `sucres totaux g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
99
ods rtf close;
options nolabel;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
Annexe 9: Programme des analyses statistiques des données relatives à la teneur de la
biomasse du millet perlé sucré en sucres - expérience de 2014.
ods html close;
ods html;
run;
options formchar="|----|+|---+=|-/\<>*";
options linesize=76 pagesize=62;
data biomasmillet2014;
input rep mode $ temps pressage $
cards;
1
J
60
P0
40.29 32.44
1
J
60
P1
15.26 28.37
1
J
60
P2
22.40 17.23
1
J
30
P0
32.94 37.73
1
J
30
P1
26.99 21.17
1
J
30
P2
21.10 22.19
1
J
0
P0
31.78 40.77
1
J
0
P1
27.07 24.05
1
J
0
P2
31.69 18.94
1
E
60
P0
42.71 33.02
1
E
60
P1
18.25 24.51
1
E
60
P2
17.70 15.19
1
E
30
P0
24.21 31.81
1
E
30
P1
20.83 25.52
1
E
30
P2
21.29 16.84
1
E
0
P0
20.58 32.52
1
E
0
P1
18.11 19.79
1
E
0
P2
12.79 15.51
2
J
60
P0
35.31 30.66
2
J
60
P1
26.83 21.13
2
J
60
P2
23.87 20.72
2
J
30
P0
21.17 31.60
2
J
30
P1
18.99 22.20
2
J
30
P2
18.01 23.29
2
J
0
P0
59.81 57.24
2
J
0
P1
23.28 20.33
2
J
0
P2
21.44 22.77
2
E
60
P0
18.87 16.98
2
E
60
P1
24.68 28.52
2
E
60
P2
20.44 17.88
2
E
30
P0
21.27 38.09
2
E
30
P1
19.31 22.79
2
E
30
P2
16.43 15.43
2
E
0
P0
17.65 40.94
sucrose glucose fructose sucrestt;
35.09
32.26
19.07
43.38
23.06
24.90
48.35
26.23
19.77
36.94
27.18
16.45
37.59
28.40
17.71
39.15
23.10
17.86
35.35
22.86
22.68
40.64
24.64
25.93
68.79
22.98
25.77
21.82
31.36
19.28
45.27
25.40
17.34
49.39
100
107.82
75.88
58.70
114.05
71.22
68.18
120.90
77.34
70.40
112.66
69.94
49.34
93.62
74.76
55.85
92.24
61.00
46.16
101.32
70.83
67.26
93.40
65.82
67.24
185.85
66.58
69.99
57.67
84.56
57.59
104.63
67.49
49.19
107.98
2
2
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
;
E
E
J
J
J
J
J
J
J
J
J
E
E
E
E
E
E
E
E
E
0
0
60
60
60
30
30
30
0
0
0
60
60
60
30
30
30
0
0
0
P1
P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
P0
P1
P2
16.41
9.02
19.59
27.08
20.41
40.21
24.91
26.69
30.78
25.93
28.37
31.17
28.58
17.49
32.90
37.47
24.53
37.70
18.53
17.92
24.34
19.37
20.69
25.15
20.38
37.33
25.06
21.26
38.69
27.26
20.40
34.92
21.62
16.96
41.61
28.29
17.98
36.55
24.22
17.59
29.26
22.89
31.42
28.74
23.55
43.62
27.99
23.44
44.78
30.60
22.11
40.31
24.25
18.85
46.92
31.56
20.13
44.32
27.60
20.05
70.01
51.29
71.69
80.97
64.34
121.15
77.95
71.39
114.25
83.79
70.88
106.41
74.44
53.30
121.44
97.32
62.64
118.57
70.35
55.56
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2014+danda\donnees.rtf";
proc print data=biomasmillet2014;
title `Impression du fichier sucres de la biomasse de sorgho`;
run;
proc tabulate;
class rep mode temps pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
table mode*temps*pressage, rep*sucrose rep*glucose rep*fructose
rep*sucrestt;
title `Tableau résumé pour les combinaisons solution d´humidificationtemps d´humidification´;
run;
/*tableau des moyennes*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2014+danda\moyennes.rtf";
proc sort;
by mode temps pressage;
run;
proc means data=biomasmillet2014 mean std;
class mode temps pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
title `Moyennes selon les traitements´;
run;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
glucose*/
101
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2014+danda\glucose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasmillet2014 ;
class rep mode temps pressage;
model glucose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans mode|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
lsmeans mode/ pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `glucose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
fructose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2014+danda\fructose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasmillet2014;
class rep mode temps pressage;
model fructose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans temps|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
lsmeans mode/ pdiff;
slice temps*pressage/ sliceby=pressage sliceby=temps diff;
title `fructose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
102
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
sucrose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2014+danda\sucrose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasmillet2014 ;
class rep mode temps pressage;
model sucrose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
lsmeans mode/ pdiff;
*slice pressage/ diff;
title `sucrose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux des sucres
totaux*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\biomasse millet
2014+danda\sucrestt.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=biomasmillet2014 ;
class rep mode temps pressage;
model sucrestt=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans mode|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
lsmeans mode/ pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `sucres totaux g/kg MS´;
run;
103
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
ods rtf close;
options nolabel;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
Annexe 10: Programme des analyses statistiques des données relatives à la teneur de
la sève du sorgho sucré en sucres - expérience de 2014.
ods html close;
ods html;
run;
options formchar="|----|+|---+=|-/\<>*";
options linesize=76 pagesize=62;
data sevesorgho2014;
input rep mode $ temps pressage $
cards;
1
J
60
P1
27.26 34.69
1
J
60
P2
31.22 39.09
1
J
30
P1
28.93 35.01
1
J
30
P2
32.47 40.20
1
J
0
P1
22.42 27.81
1
J
0
P2
27.42 33.66
1
E
60
P1
27.61 34.60
1
E
60
P2
34.74 43.41
1
E
30
P1
33.00 40.15
1
E
30
P2
41.09 49.79
1
E
0
P1
27.00 33.05
1
E
0
P2
33.60 40.66
2
J
60
P1
27.30 32.24
2
J
60
P2
31.20 37.98
2
J
30
P1
21.64 27.37
2
J
30
P2
27.70 32.43
2
J
0
P1
27.49 32.84
2
J
0
P2
32.24 39.35
2
E
60
P1
27.16 33.56
2
E
60
P2
35.85 44.26
2
E
30
P1
26.28 31.87
2
E
30
P2
33.15 40.23
2
E
0
P1
24.73 30.30
2
E
0
P2
31.82 38.85
3
J
60
P1
42.33 51.53
3
J
60
P2
29.04 34.35
3
J
30
P1
33.51 40.31
3
J
30
P2
36.67 44.38
fructose glucose sucrose sucrestt;
17.04
16.42
24.49
24.33
12.99
13.61
12.70
18.15
17.66
23.97
11.50
16.75
7.07
7.98
11.54
9.99
10.63
6.84
15.59
23.72
7.79
12.37
7.88
13.72
3.57
3.00
13.70
10.63
104
78.99
86.73
88.43
97.00
63.22
74.68
74.92
96.29
90.81
114.86
71.55
91.01
66.61
77.16
60.55
70.12
70.95
78.43
76.31
103.84
65.94
85.74
62.92
84.39
97.43
66.39
87.52
91.67
3
3
3
3
3
3
3
3
;
J
J
E
E
E
E
E
E
0
0
60
60
30
30
0
0
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
36.89
39.72
30.54
43.26
28.04
38.89
33.93
41.60
44.57
48.78
37.15
52.36
33.41
46.37
40.80
49.69
9.70
8.01
10.09
17.42
5.53
12.19
9.53
16.20
91.16
96.52
77.78
113.04
66.98
97.45
84.26
107.49
/*tableau des moyennes*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève sorgho 2014\donnees.rtf";
proc print data=sevesorgho2014;
title `Impression du fichier sucres de la sève du millet`;
run;
proc tabulate;
class rep mode temps pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
table mode*temps*pressage, rep*sucrose rep*glucose rep*fructose
rep*sucrestt;
title `Tableau résumé pour les combinaisons mode d´humidificationtemps d´humidification´;
run;
/*tableau des moyennes*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève sorgho 2014\moyennes.rtf";
proc sort;
by mode temps pressage;
run;
proc means data=sevesorgho2014 mean std;
class mode temps pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
title `Moyennes selon les traitements´;
run;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
glucose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève sorgho 2014\glucose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=sevesorgho2014 ;
class rep mode temps pressage;
model glucose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans mode|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `glucose g/kg MS´;
run;
105
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
fructose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève sorgho 2014\fructose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=sevesorgho2014 ;
class rep mode temps pressage;
model fructose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans mode|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `fructose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
sucrose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève sorgho 2014\sucrose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=sevesorgho2014 ;
class rep mode temps pressage;
model sucrose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans mode|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
106
title `sucrose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux des sucres
totaux*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève sorgho 2014\sucrestt.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=sevesorgho2014 ;
class rep mode temps pressage;
model sucrestt=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans mode|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `sucres totaux g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
ods rtf close;
options nolabel;
Annexe 11: Programme des analyses statistiques des données relatives à la teneur de
la sève du millet perlé sucré en sucres - expérience de 2014.
ods html close;
ods html;
run;
options formchar="|----|+|---+=|-/\<>*";
options linesize=76 pagesize=62;
data sevemillet2014;
input rep mode $ temps pressage $ fructose glucose sucrose sucrestt;
cards;
1
J
60
P1
16.48 16.33 9.96 42.76
1
J
60
P2
18.70 19.57 7.80 46.07
107
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
;
J
J
J
J
E
E
E
E
E
E
J
J
J
J
J
J
E
E
E
E
E
E
J
J
J
J
J
J
E
E
E
E
E
E
30
30
0
0
60
60
30
30
0
0
60
60
30
30
0
0
60
60
30
30
0
0
60
60
30
30
0
0
60
60
30
30
0
0
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
P1
P2
17.66
19.11
17.80
19.55
20.45
26.29
20.50
26.42
16.42
20.65
21.10
22.55
20.77
22.52
20.56
21.01
22.51
29.60
21.11
26.67
24.73
30.35
20.95
21.67
21.95
22.87
19.65
22.82
17.55
24.78
24.26
31.98
19.96
24.94
17.72
19.05
18.08
20.16
20.26
25.95
20.61
26.22
16.36
20.52
21.24
22.92
20.85
23.17
20.83
21.23
22.85
29.64
20.96
26.26
24.48
29.87
20.95
21.46
21.55
22.73
19.78
22.82
17.28
24.13
24.62
32.01
19.63
24.22
12.69
11.86
21.66
23.08
14.02
18.46
14.96
19.85
8.18
12.02
8.93
8.83
14.12
14.15
17.96
17.31
18.77
26.27
10.33
14.59
9.78
15.05
3.27
3.42
9.21
8.57
11.60
10.61
5.94
10.17
13.45
20.53
7.19
11.59
48.07
50.01
57.54
62.79
54.73
70.70
56.07
72.48
40.96
53.19
51.27
54.30
55.74
59.84
59.35
59.55
64.14
85.51
52.40
67.53
58.99
75.27
45.16
46.55
52.71
54.16
51.04
56.24
40.77
59.08
62.33
84.52
46.78
60.74
/*tableau des moyennes*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève millet 2014\donnees.rtf";
proc print data=sevemillet2014;
title `Impression du fichier sucres de la sève du millet`;
run;
proc tabulate;
class rep mode temps pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
table mode*temps*pressage, rep*sucrose rep*glucose rep*fructose
rep*sucrestt;
title `Tableau résumé pour les combinaisons mode d´humidificationtemps d´humidification´;
run;
/*tableau des moyennes*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève millet 2014\moyennes.rtf";
proc sort;
108
by mode temps pressage;
run;
proc means data=sevemillet2014 mean std;
class mode temps pressage;
var sucrose glucose fructose sucrestt;
title `Moyennes selon les traitements´;
run;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
glucose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève millet 2014\glucose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=sevemillet2014 ;
class rep mode temps pressage;
model glucose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans mode|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans mode/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `glucose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
fructose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève millet 2014\fructose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=sevemillet2014 ;
class rep mode temps pressage;
model fructose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans mode|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans mode/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `fructose g/kg MS´;
run;
109
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux de
sucrose*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève millet 2014\sucrose.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=sevemillet2014 ;
class rep mode temps pressage;
model sucrose=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans mode|temps / pdiff;
lsmeans mode|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
slice mode*temps/ sliceby=temps sliceby=mode diff;
title `sucrose g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
%pdmix800(diff,moy,alpha=.05,sort=yes);
goptions reset=all;
/*Analyse du split-plot avec mesures répétées pour le taux des sucres
totaux*/
ods rtf file="C:\Users\nosai5\Desktop\sève millet 2014\sucrestt.rtf";
quit;
ods output lsmeans=moy diffs=diff;
proc mixed data=sevemillet2014 ;
class rep mode temps pressage;
model sucrestt=mode|temps|pressage/ outpm=out vciry;
random rep rep*mode ;
repeated pressage/ sub= rep(mode*temps)type=arh(1);
*lsmeans mode|temps|pressage / pdiff;
lsmeans mode|pressage / pdiff;
lsmeans pressage/ pdiff;
lsmeans temps/ pdiff;
110
slice mode*pressage/ sliceby=pressage sliceby=mode diff;
title `sucres totaux g/kg MS´;
run;
/* Normalité */
ods select TestsForNormality;
proc univariate data=out normal;
var ScaledResid;
run;
%include "C:\Users\nosai5\Downloads\DandA211.sas";
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